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1、聊城大学本科毕业论文本科毕业论文（设计）题 目 Au/ SnO2的制备及其光催化性能研究 专 业 化学工程与工艺 作者姓名 学 号 单 位 指导教师 2015年5月 教务处编原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师指导下，独立进行研究取得的成果。除文中已经引用的内容外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得聊城大学或其他教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均在文中以明确的方式表明。本人承担本声明的相应责任。学位论文作者签名： 日期： 指 导 教 师 签 名: 日期： 摘 要二氧化锡作为一种宽禁带、直接带隙的N型半导体材料，其
2、纳米结构在透明电极、光致发电、气敏传感、光催化等领域有着较为广泛的应用前景。相对于其他纳米材料，纳米材料SnO2具有更强的还原及氧化能力。纳米材料SnO2在常温下表现为绝缘状态，电阻率极高，其光学、电学、气敏性能等都难以满足要求，但是掺杂其他材料后会有着独特的光学与电学性能。由此，可通过不同材料对SnO2的掺杂来拓宽其光谱响应范围、减少电子和空穴的复合概率，从而提高其在可见光区的催化效果。以SnCl22H2O, HAuCl4 为主要原料制备纯SnO2以及Au/SnO2复合材料，合成纯SnO2以及Au/SnO2纳米颗粒。制备的样品对玫瑰红B进行光催化降解实验，并通过一定的测试手段对Au/SnO2
3、进行表征及其性能研究。光催化降解实验表明，0.25%的Au/SnO2的催化效果是纯SnO2的2倍多，相对于0.25%的Au/SnO2，1%的 Au/SnO2的光催化效果明显提高很多，5%的 Au/SnO2催化效果最好。关键词 SnO2的制备； Au/SnO2复合材料的制备； 表征； 性能研究Abstract Tin dioxide (SnO2), a larruping n-type semiconductor with a wide band gap, has been widely used in gas sensors, solar cells, catalysis and lumine
4、scence. Compared to other nanomaterials, SnO2 has stronger reduction and oxidation ability. SnO2 nano materials showed the insulation state at room temperature, with high resistivity and its optics, electricity, gas-sensitive properties. However, it still suffers from weak visible light response abi
5、lity and high charge recombiantion rate. We can broaden its spectral response range and reduce the composite probability of electrons and holes by mixing SnO2 with different types of materials. In this review, we use SnCl2 2H2O, HAuCl4 as the main raw material to make the neat SnO2 and Au/SnO2 with
6、different Au contents. The performance of the prepared samples was characterized by the degradation experiment on rosy B. Photocatalytic degradation experiments showed that the photocatalytic performance largely deponded on the Au contents, and the order of photocatalytic activity of samples is as f
7、ollows: 5% 2.5% 1% 0.25% 0%.Keywords: The production of SnO2; The preparation of Au/SnO2 composite materials; Characterization; Performance study 2 目 录第一章 绪论11.1 引言11.2 SnO2光催化的原理11.2.1 SnO2的晶体结构11.2.2 SnO2光催化机理21.3 SnO2的研究现状31.3.1 SnO2的制备方法31.3.2 SnO2光催化技术的应用51.4提高光催化性能的改性方法51.4.1金属元素掺杂51.4.2半导体材料掺
8、杂61.5 Au/SnO2的研究现状及存在的问题71.6选题目的、意义和研究内容71.6.1目的和意义71.6.2研究内容8参考文献10第二章 实验中所用主要原料、仪器以及表征方法112.1.设计及实验流程图112.2 实验中所用主要原料及设备112.2.1 化学试剂和原材料112.2.2 实验仪器112.2.3 分析测量仪器12第三章 Au/SnO2的制备及其光催化性能研究133.1实验部分133.1.1 Au/SnO2复合物的制备133.1.2 Au/SnO2复合物粉末催化降解实验133.1.3 Au/SnO2复合物粉末进行表征143.2结果与讨论143.2.1 X射线衍射（XRD）143
9、.2.2 Au/SnO2的光催化性能研究15参考文献17第四章 总结18致 谢191聊城大学本科毕业设计第一章 绪论1.1 引言纳米材料的合成、结构及应用研究是纳米科技领域中最富活力、研究内涵十分丰富的一个研究方向。由于其特殊的性质，纳米材料在理论研究上和潜在应用上来说都是目前的研究热点。作为纳米材料的SnO2，其纳米结构具有特殊的物理和化学性能，在各个领域有广泛的应用前景。另外，环境污染日益严重，治理刻不容缓，具有催化降解的光催化半导体材料从而越来越成为人们关注的焦点。作为具有光催化特性的半导体材料，SnO2更是人们的研究热点。纯SnO2的理论密度是6.95 g/cm3，在常温下表现为绝缘状
10、态，电阻率极高，其光学、电学、气敏性能等都难以满足要求，但是掺杂其他材料后会有着独特的光学与电学性能。所以关于SnO2掺杂改性的研究成为重要的研究方向，如 Cu/CuO掺杂制备高性能气敏材料、 Co/Nb 掺杂制备压敏材料、掺杂 Ag 制备薄膜传感器材料、Sb 掺杂制备透明导电薄膜材料等。此外, 掺杂元素对 SnO2 电子结构、磁学性能以及晶体结构和形貌方面的影响也有诸多研究，如，Ag/SnO2, Pt/ SnO2复合材料的应用研究。相对于Ag、Pt来说，Au是一种化学惰性金属，但其在催化领域有着出色的表现。通过添加不同含量的Au，合成Au/ SnO2复合纳米材料，来研究Au对SnO2结构的影
11、响。通过制备的样品对玫瑰红B进行光催化降解，进一步分析Au/ SnO2复合纳米材料光催化性能。1.2 SnO2光催化的原理1.2.1 SnO2的晶体结构氧化锡（化学式：SnO2，式量：150.71）为白色或淡黄色以及淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末（如图1.1所示）。其熔点1630，沸点1800。SnO2是四方晶系金红石结构，其中，锡为六配位，氧为三配位，属p42/mnm空间群，晶胞参数为a=4.737, c=3.816, c/a=0.673。每个晶胞内含有2个SnO2分子，其结构如图1.2所示。蓝色原子代表Sn，红色代表O，从图中我们可以看出，每个Sn原子周围有六个O原子，位于这六个O原子组成
12、的近似八面体的中心，而每个O原子也位于3个Sn原子组成的等边三角形的中心。SnO2晶胞具有对称性较好的非极性结构，本身不具备各相异性生长的习性，所以可以看出完美的SnO2是一种绝缘体，晶态SnO2都有好氧空位和间隙原子，因此SnO2会呈现半导体特性。小尺寸效应和表面态效应使得SnO2纳米材料有着特殊的光电及光催化性能。从电子结构来看，SnO2晶体中Sn原子处于较稳定的一种低氧态，极易失去或获得其附近的氧原子，使其物理和化学性能比较活泼。 图1.1 SnO2的晶体粉末 图1.2 SnO2的晶体结构 1.2.2 SnO2光催化机理光催化性能是纳米材料的独特性能之一，纳米半导体材料通常在光的照射下能
13、够把这种光能转化为化学能，促进有机物的合成或者使有机物降解的过程叫做光催化。SnO2对可见光具有良好的通透性，在水溶液中具有优良的化学稳定性，是一种有应用潜力的光催化剂，固体SnO2是不具备光催化性能的，只有当SnO2粒子的尺寸为纳米级时，会在受到光子的激发照射后，电子就会容易的从价带跃迁到导带而产生电子-空穴对。如图1.3，图中详细介绍了发生在SnO2纳米颗粒催化剂的电子空穴复合途径和界面反应。其光催化可以分为四个过程：1）半导体吸收光，产生电子和空穴的过程；2）电子和空穴表面复合过程；3）电子和空穴体内的复合过程；4) 进行还原和氧化过程。SnO2其特殊的半导体能带结构，这是其能够在光照下
14、进行氧化还原的原因。光激发产生的电子和空穴在电场力的作用下分离并迁移到粒子表面，电子成为很好的还原剂，电子在材料的表面被捕获，即被吸附在半导体表面，或者是吸附在荷电的周围粒子的双电子层之内，与表面吸附的氧分子反应，不仅形成O2一和O等离子和自由基，还是表面羟基自由基的另一来源。表面羟基自由基OH是光催化反应的主要氧化剂，对催化氧化具有决定性作用。光生空穴成为有力的氧化剂 ，它有很强的获取电子能力，是携带光子能的主要部分，可与表面吸附的H2O或OH一离子反应形成具有强氧化性的羟基自由基。具体过程如下：SnO2 + H SnO2(e-,h+) (1.1)e - + h+ heat or h (1.2) h+ + OH-ad s OH (1.3) h+ + H2Oads OH + H+ (1.4)e- + O2 O2-在其过程中生成羟基自由基和超氧离子自由基等，这些自由基的氧化能力特别强，可强
