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1、中药常用检验方法介绍已有 888 次阅读2008-11-9 00:21 |药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等。（一）性状：药材首先要从其来源进行判断，对于多品种来源的药材，要注意 区分，因为有些检验项目的限度可能不同，比如砂仁，其来源有阳春砂、绿壳砂 和海南砂，它们的挥发油含量测定限度就不同，阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油 不得少于3.0%（ml/g）,而海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%（ml/g）；其次要 对药材进行以下几项特征的描述，如形状、大小（长短、粗细、厚度等）色泽、 表面、质地、断面（折断面或切断面）、气味等。制剂性状的描述要按颜色、外形、气、味依次描述。如有两种颜
2、色，应先描 述浅的，后描述深的（如本品为无色或微黄色的澄清液体）；如果用两种色调复 合描述颜色时，以后一种色调为主。如棕褐色，即以褐色为主，黄棕色即以棕色 为主；中药在储存期间颜色往往变深，描述时可根据实际情况规定幅度（如本品 为黄色至棕褐色的水丸）。（二）鉴别：包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。1. 经验鉴别：用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特 征。如：麝香中的鉴别（2）取麝香粉末少量，置手掌中，加水润湿，用手搓之 能成团，再用手轻柔即散，不应粘手、染手、顶指或结块。血竭的鉴别（1）取 本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳 的
3、红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。2. 显微鉴别：显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征。有些药材既 有横切面的显微特征，又有粉末的特征，如黄芪；有些药材则仅有横切面的特征， 如黄连、麻黄等。另外要注意多品种来源的药材，其显微上的差异，如黄连有味 连、雅连、云连之分，味连在皮层、中柱鞘有石细胞，髓部无石细胞，雅连在皮 层、中柱鞘、髓部均有石细胞，而云连在皮层、中柱鞘、髓部均无石细胞。3. 理化鉴别：用化学和物理的方法，对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验。色谱鉴别 都归于理化鉴别。（1）用荧光法鉴别：将药材（包括断面、浸出物等）制剂经酸、碱处理后，在 紫外光灯下观察所产生的荧
4、光。如芦荟，取粉末0.5g，加水50ml，振摇，滤过， 取滤液5ml，加硼砂0.2g，加热使溶解，取溶液数滴，加水30ml，摇匀，显绿色 荧光，置紫外光灯（365nm）下观察，显亮黄色荧光。（2）用微量升华法鉴别：如大黄微量升华后，可见菱状针晶或羽状针晶。（3）显色、沉淀、泡沫反应等：比如黄酮类的盐酸镁粉反应，生物碱的沉淀反 应，皂苷类的泡沫反应等。（4）一般鉴别试验：指钙盐、钠盐等鉴别反应，此类鉴别一般列有一项以上的 试验，应逐项进行试验，不得任选其中之一作为依据，如硫酸盐的鉴别共有3项， 第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀，沉淀在盐酸或消酸中不溶解；第二项为与 醋酸铅试液生成白色沉淀，在醋酸
5、铵试液或氢氧化钠试液中不溶解；加盐酸不能 生成白色沉淀。最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别，所以不能只做前1项或2 项，否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论。（5）薄层色谱鉴别：采用最多的一种色谱鉴别方法。A. 薄层板：市售薄层板：普通薄层板和高效薄层板，有硅胶薄层板，硅胶GF254 薄层板，聚酰胺薄膜等，临用前110C活化30分钟，聚酰胺薄膜不需活化。自制薄层板：常用固定相有硅胶G，硅胶GF254，硅胶H，硅胶HF254,微晶纤维 素等，制备时，一般1份固定相和3份水在研钵中按同一方向研磨。铺好的薄层板 室温晾干，110C烘30分钟，置干燥器中备用。B. 点样：一般为圆点状或窄细的条带状普通薄
6、层板咼效薄层板点样基线距底边（mm）10-158-10原点直径（mm）32条带宽度（mm）5-104-8点间距离（mm）85展开距离（mm）8-155-8C. 展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm，上行展开。展开前如需溶剂蒸气预平 衡，可在展开缸中加入适量展开剂，密闭，保持5-30分钟，溶剂蒸气预平衡后， 展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸 内径同样大小的滤纸，达到饱和后展开。此外，还有紫外鉴别（香加皮）、液相鉴别和气相鉴别（安宫牛黄丸）等。（三）检查:常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元 素、砷盐、有机氯农药残留量、含氮量、总固体等。本
7、版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长。1. 杂质：包括来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同 的物质；无机杂质，如沙石、泥块、尘土等。计算时分别计算三者。如麻黄、 银杏叶等。2. 水分：第一法烘干法不含或少含挥发第二法甲苯法含挥发性成第三法 减压干燥法 含有挥发性成第四法气相色谱法适用范围贵重药品性成分的药品分的药品分的贵重药品约相当于含约相当于含取样2 5g0.5 1g水 1 4ml水 0.2g供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径在3mm以下的可以不破 碎；减压干燥法需要通过二号筛。第一法（烘干法）：首先将空称量瓶干燥至恒重，再称取2-
8、5g （一般取2g） 供试品于该称量瓶中（厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm ），精密称重， 100105C干燥5h，冷却30分钟，精密称重，再干燥1h,冷却（时间与前一次相 同），称重，后两次差异不超过5mg为止。恒重的概念：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。一般 叙述为：干燥至恒重、炽灼至恒重。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在 规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重均应在 规定条件下继续炽灼30分钟后进行。注意：空称量瓶和取样后的称量瓶放入烘箱，应将瓶盖半开或打开，放入干 燥器后应盖住瓶盖；称量瓶在干燥器中放置时间应严格掌握，几次
9、称量放置时间应一致。以黄柏举例:水分：（g ）天平型号：天平编号：105C空瓶恒重：21.334221.3343取样：2.0560105C干燥5小时：23.2198105C干燥1小时：23.2187水分：8.3%标准规定：不得过12.0%结论：符合规定21.3342+2.0560-23.2187计算：X 100% =8.34%2.0560第二法（甲苯法）：以广藿香为例首先是如何取样：广藿香水分限度是不得过14.0% ,按照规定取样约相当于 含水1 4ml,那么最少要取10g，按照14.0%计算，相当含水1.4ml。水分测定仪包括两部分，短颈圆底烧瓶和水分测定管（全部仪器应清洁，并 置烘箱中烘干
10、），将样品放入500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml （必要时 可加少许玻璃珠或沸石，防止暴沸），安装好后，从冷凝管顶端加入甲苯，使充 满水分测定管。用电热套进行加热，注意回流速度（2滴/秒），回流时间（水分 完全蒸馏出来，水分读数不再增加）；这时用甲苯冲洗冷凝管，用铜丝将水分测 定管支管壁的水分推下，继续蒸馏5分钟，最后应放置，使水分与甲苯完全分离 后方可读数。计算比较简单，用出水量除以取样量即可。取样：15.0025 g出水量：1.2ml水分：8.0 %标准规定：不得过14.0 %结论：符合规定第三法（减压干燥法）：样品应过二号筛，空称量瓶与加样后的称量瓶干燥条件应一致，减压至2.
11、67kPa（ 20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时, 分别只需称取一个数，不像烘干法每个至少需要两个数。注意：用五氧化二磷干燥时，干燥剂应保持在有效状态，结块或结膜时应更 换。干燥失重与水分减压干燥法的区别：项目干燥失重水分减压干燥法空称量瓶恒重（至少两个数）与样品相同称量瓶+样品恒重（至少两个数）减压后，室温放置24小时总灰分：首先确定一下炽灼的温度，要求是500-600C，比如固定为550C，将空的坩埚炽灼至恒重；将样品过二号筛后，称取2-3g （如须测定酸不溶性灰分，取样 3-5g）,置上述恒重的坩埚中，称定重量，在电炉上炽热至完全炭化，再置马福 炉中至灰化并恒重。根据残留量计
12、算总灰分的百分含量。4. 酸不溶性灰分在灰分的基础上做，取上述灰分，在坩埚中小心地加入稀盐酸10ml,用表面 皿覆盖坩埚，水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用 无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，不断洗涤，至洗液不显氯化物反 应为止（将洗液滴至AgNO3溶液中，不再生成白色沉淀）。滤渣和滤纸置同一坩 埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残留重量计算酸不溶性灰分的百分含量。以当归为例：实验中坩埚应加盖总灰分（g）：天平型号：编号空坩埚550C恒重：28.562528.5624取样：3.0245缓缓炽灼，炭化，550C完全灰化土甘埚+样品恒重：28.669128.6688结
13、果：3.52%标准规定：不得过7.0%结论：符合规定28.6688-28.5624计算：X 100% =3.52%3.0245酸不溶性灰分：上项所得灰分，加入稀盐酸10ml，表面皿覆盖，水浴10分钟，洗涤，定量滤 纸滤过，残渣用水洗于滤纸上，并洗至洗液不显氯化物反应。滤渣连同滤纸移至 同一坩埚内，干燥，炽灼恒重。550C土甘埚+样品恒重:28.578828.5787结果：0.5%标准规定：不得过2.0%结论：符合规定计算：28.5787-28.5624X 100% =0.54%3.02455. 重金属及有害元素按照附录铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，2005版药典收载的六个品种要做 这一项，否则
14、不能算全检，六个品种是：黄芪、甘草、白芍、丹参、金银花、西 洋参。测定方法有两种（任选其一）：原子吸收分光光度法（AAS ）和电感耦合等 离子体质谱法（ICP-MS ）。虽然后者最为先进，但其价格很高，所以目前还是 以AAS应用最为普遍。按照原子化方式不同，分为四种测定方式，Cu采用火焰法，Hg采用冷吸收法，Pb, Cd采用石墨炉法，As采用氢化物法。供试品消解的方法有三种：A.微波消解B.湿法消化C.干法灰化测定兀素消解方法铅A、B、C镉A、B、C砷A、B汞A、B （需控制温度120C左右）铜A、B、C三种消解方法：A：微波消解：取样0.5g，加硝酸57ml微波消解炉内进行消解以温度控制方式
15、进行消解最好严格遵守操作规程和安全使用守则目前，最先进的元素分析样品前处理方法，在2005版药典中列为首选方法（第一 法）。氏湿法消解：以硝酸-高氯酸（4： 1）的混合溶液为消化液电加热板通过调整电压，控制反应液温度以硝酸-高氯酸（4： 1）的混合溶液为 消化液C：干法灰化：样品干燥，除去水分450500C高温灰化放冷后加少量硝酸润湿在450C继续灰化放冷，以2%硝酸溶解6. 农药残留量测定：农药分类：按照用途：杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按照结构特点：有机氯类、有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类，有机硫类、有机 杂环类、砷汞类等。农药残留量测定：有机氯农药残留量、有机磷类农药残留量、拟除虫菊酯类 农药残留有机氯类农药
