Zeta电位仪测试简化过程资料

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1、Zeta电位仪测试简化过程1、开启仪器(仪器的开关在设备的后面的右上部位)， 将出现“嘟嘟”声，指示仪器已开启，开始初始化步骤；如果仪器完成例程，出现第二次“嘟嘟” 声。将再次听到两次“嘟嘟”声，说明仪器已达到25C的默认温度。因为本仪器为632.8激光光 源，一般需稳定30分钟一 4 一2、点击图标，启动Zet asizer软件3、点击软件中File -New - Measurement file，创建此次 测试文件，一经创建，本次测试的结果均自动保存在此文件中， 无需另行保存。4、制备样品5、将制备的样品注入样品池，粒径分布需1.0 ml1.5 ml，Zeta点位测量至少需要1.0 ml。

2、6、将样品池插入仪器中，等待温度平衡7、点击St ar t (P)，即进行测量。8、使用光盘拷取数据。使用注意事项测量粒径分布1. 测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index）2. 用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，切勿用力擦拭，以防将样品池划伤，如发 现样品池有划纹，需更换。3. 手尽量避免触摸样品池下端，否则会影响光路。4. 一定要去除样品池内的气泡5. 实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系6. 实验室提供的样品池,测量温度不可高于 50摄氏度7. 如需测量有机分散体系或高于 50 摄氏度，请自带石英比色皿8. 使用滤纸过滤时，舍去过滤

3、后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池 测量时需自带：卷纸、多个注射器、多个离心管（用于稀释样品）Zeta 电位测量1、测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index）、介电 常数（ Dielectric constant）2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，尤其是两个塞子外侧3、一定要去除样品池内的气泡，尤其是电极上气泡4、如发现电极变黑，需更换5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系6、实验室提供的样品池测量温度不可高于 70 度7、使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池测量时需自带：卷纸、多个注射器（5ml）

4、、多个离心管（用于稀释样品）制备样品 粒径样品浓度每个类型的样品材料，有最佳的样品浓度测量范围。如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外，对该仪器来说一般不会发生。 如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射）。 浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。粒径最小浓度（推荐）最大浓度（推荐） 1pm0.1g/l （10-2%质量）1%质量（假定密度1g/cm3）小粒子需要考虑的事项最小浓度对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度，这种浓度 应生成最低光强为10, OOOcp

5、/s （10 kcps），这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导，水 的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过lOOkcps。最大浓度对小粒径的样品，最大浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）。 但实际，样品的性质本身会决定此最大值。 例如，样品可能有以下性质：胶凝作用：凝胶不适合采用Zet asizer进行测量（这对所有基于动态光散射原理仪器都是事 实） 粒子相互作用： 如果粒子之间存在相互作用，那么粒子的扩散常数通常会改变，导致不正 确的结果。 应选择某一浓度避免粒子相互作用。大颗粒需要考虑的事项最小浓度即使对大颗粒，知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障，虽然我

6、们还必须考虑“Number fluetuation”（数量一波动：粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动）的附 加效应。例如，如果在低浓度（比如说0.001 g/1 （10-%）下测量一个大颗粒（比如说500nm）样品， 生成的散射光大于进行测量的所需量。 但是，散射体积中粒子数太小（小于10），在散射体积 中会发生严重的粒子数量随时间波动。 这些波动与所用计算方法中假设的类型不符，通常会被 错误诠释为样品中的大颗粒。必须避免此类波动，这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。 光路中至少应存在500个粒子 但推荐最小量为1000个粒子。参见下图：对假定密度为1 g/cm3的不同浓度溶

7、液中，每散射体积 中粒子数的估算图。0.1 -1nm10nmIDOnmDOE+13DDE4-1200E+11D0E+1DGDE4-O9DDE+DBD0E+071DDDDDD1DDDDD粒子直径最大浓度较大颗粒的样品浓度上限，由其引起多重散射的趋势决定。虽然Zetasizer对多重散射不是十分 敏感，但随着浓度增加，多重散射效应越来越占优势，在达到某一浓度时，生成过多的多重散射， 会影响测量结果。 当然，如此高的浓度不应用于精确测量，上表中给出了不同粒径粒子最大浓 度的粗略估算。通用规则是，在多重散射和粒子相互作用影响结果之前，以可能的最高浓度进行测量 。 可以假 定样品中的灰尘污染对高浓度和低

8、浓度是相同的，因此样品浓度增加，从样品得到的散射光强相 对灰尘散射光强有所增加。过滤用于稀释样品（分散剂和溶剂）的所有液体，应于使用前过滤，避免污染样品。 过滤器的粒径 应由样品的估算粒径决定。如果样品是10nm,那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。水相 分散剂可被0.2pm孔径膜过滤，而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。尽可能不过滤样品。 过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。 只有在溶液中有较大粒径粒子 如聚集物时，且它们不是所关心的成分，或可能引起结果改变，才过滤样品。运用超声波可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物 但是，必须谨慎应用，以便避免损坏样品中的原有粒 子。 使用超

9、声的强度和施加时间方面，依赖于样品。 矿物质如二氧化钛，是通过超声探头进行 分散的一个理想的例子，但是某些矿物质，如炭黑，的粒径，可能依赖于所应用的功率和超声处 理时间。超声甚至可使得某些矿物质粒子聚集。乳状液和脂质体不得采用超声处理。制备样品 Zeta 电位Zetasizer Nan o中用于Ze ta电位测量的光学设置在第15章中讨论。使用一束激光作为光源，激光被一个分光镜分为一束入射光和一束参考光。参考光的光强在出厂时设置，通常在 2000至3500Kcps之间。入射光穿过样品池的中央，散射光在向前的角度被检测。因此总的来说对于Zeta电位测量的样品应该光学透明。最高和最低样品浓度可依赖

10、于以下因素：粒子的光学性质 粒子粒径 粒子的分散度在Zeta电位测量过程中，首先测量参考光的强度，并且显示在Log sheet中。随后检测散射光强 度，并由衰减器调节散射光的强度至参考光源的1/10。举个例子说，如果参考光源的光强是 2600kcps,衰减器将会调节散射光强不高于260kcps.如第5章所述，仪器中的衰减器有11个位置，覆盖从100%至0.0003%透射率在Zeta电位测试过程中的最小光强为20kcps，低于此光强测试将中止。Zeta电位测试中的最低浓度在Zeta电位测试过程中所需的最小光强为20kcps。因此最低浓度取决于相对折光指数差（粒子和 溶剂间的折光指数差值）和粒子尺

11、寸。粒子的尺寸越大所产生的散射光越强，所需的浓度也就越 低。举例来说，氧化钛粒子的水性悬浮液。氧化钛的折光指数为2.5，与水的折光指数差较大， 因此有较强的散射能力。因此对于300n m的氧化钛粒子，最小浓度可以为10-6w/v %。对于折光指数差很小的样品，比如蛋白质溶液，最低浓度会高很多。通常最低浓度需要在0.11w/v %之间才能有足够的散射光强进行Zeta电位测量。最终，对于特定样品进行一个成功的Zeta电位测量的最低浓度，应该由试验实际测量得到。Zeta电位测试中的最高浓度对于在本仪器的Zeta电位测量的最高浓度没有一个明确的答案。以上讨论的因素，如粒子的粒径, 分散度，样品的光学性

12、质，都应考虑。Zeta电位测量过程中的散射光在向前的角度收集，因此激光应该能够穿过样品。如果样品的浓度 过高，则激光将会由于样品的散射衰减很多，相应的降低检测到的散射光光强。为了补偿此影响， 衰减器会让更过的激光通过。最终，样品的浓度范围必须由测定不同浓度下的Zeta电位的试验决定，由此来得到浓度对Zeta 电位的影响。多数样品要求稀释，这个步骤在确定最终测量值中是至关重要的。 对有意义的测量，稀释介质 也是非常重要的。所给出的测量结果，如没有提及所分散的介质，则是没有意义的。Zeta电位 依赖于分散相的组成，因为它决定了粒子表面的特性。稀释介质大多数样品的分散相，可以归于两类之一：介电常数大

13、于20的分散剂被定义为极性分散剂，如乙醇和水。介电常数小于20的分散剂被定义为非极性或低极性分散剂，如碳氢化合物类、高级醇类。水相/极性系统制备样品的目标，是在稀释过程中，保留表面的现存状态。 只有一种方式保证这种情况。即通 过过滤或离心原始样品，得到清澈的分散剂，使用这种分散剂稀释原有浓度样品。 以这种方式， 完美地维持了表面与液体之间的平衡。如果提取上清液是不可能的，那么需让样品自然沉淀，使用上清液中留下的小粒子是比较好好的方法。使用Smoluchowski理论近似，Zeta电位不是粒径依赖性参数。另一种方法是尽可能接近地模拟原始介质。 需考虑下述条件： pH 。 系统的总离子浓度。 存在

14、的任何表面活性剂或聚合物的浓度非极性系统在绝缘介质如正己烷、异链烷烃中，测量样品是极为不易。它要求使用universal dip cell （通 用插入式样品池）。 因为此样品池较好的化学兼容性以及电极间的狭窄空间，这对于不使用高 电压时，生成较高磁场强度是必需的。这种系统的样品制备，将遵照与极性系统相同样的规则。 由于在非极性分散剂中，通常很少有离子以抑制Zeta电位，所测量的实际值似乎是非常高的，女口200或250 mV。在这样的非极性系统 中，稀释后样品的平衡呈时间依赖性，平衡时间可超过24小时。弯曲式毛细管样品池如下所述填充样品池： 用注射器取至少lml样品。 将注射器与样品池一端连接

15、。 将样品缓慢注射入样品池，检查是否除去所有气泡。如果在样品池端口下形成一个气泡，将注射器活塞拉回，使气泡吸回注射器体，再重新注 射。 一旦样品开始从第二个样品端口冒出，插入塞子。 移去注射器，插入第二个塞子。 在样品池的透明毛细区域，不应看到任何气泡。 必要时，轻拍样品池以驱逐气泡。 检查 样品池电极是否仍然完全被样品淹没。 移去溅在外部电极上的任何液体。注意：进行测量之前，必须配置塞子。粒径测量原理什么是动态光散射？Zetasizer Nan o系列使用称为动态光散射（DLS ）的过程进行粒径测量。动态光散射（也称为PCS 光子相关光谱）测量布朗运动，并将此运动与粒径相关。这是通过用激光照射粒子，分析散射光的光强波动实现的。散射光波动如果小粒子被光源如激光照射，粒子