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1、土茯苓及其制剂中落新妇甙含量测定土茯苓及其制剂中落新妇甙含量测定更新日期：2011-05-18 点击： 石明达张朝晖易以军 提要采用紫外分光光度法对土茯苓中落新妇 甙含量进行测定。实验结果表明，土茯苓中落新妇甙的平均含量为0.0275%，而银屑 冲剂(含土茯苓)则未测出落新妇甙。 关键词土茯苓；落新妇甙；紫外分光光度法；银屑 冲剂 The Determination of Astilbin in Smilax Glabra Roxb and its Pre paration Shi Mingda, Zhang Zhaohui, Yi Yijun Naval Medical College of
2、 PLA, Nanjing 210099 AbstractThe content of astilbin in Smilax glabra is determined with UV-spectrophotography. The result shows that the average determi nation of astilbin in S. glabra is 0.0275% and there is no astilbin in granula Y inxie with the same way. Key wordsSmilax glabra Roxb;Astilbin;UV-
3、spectroph otography;Granula Yinxie 土茯苓为菝葜属植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb的根茎，具有清热解毒、除湿止痒之功效 。银屑冲剂(又名银屑灵冲剂)由土茯苓和菝葜两味药组成。土茯苓为主药，菝葜具祛风利湿 、消肿止痛之效为辅药。二者合用具清热、利湿、解毒消肿、祛风止痒之功用1 。土茯苓含有落新妇甙(astilbin)2等化学成分。落新妇甙具有抗炎、镇痛的药 理作用3。本文对土茯苓及其制剂的落新妇甙含量情况进行了研究。 1仪器与药品 UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津)；落新妇甙(江苏药物研究所提供)，土茯苓(南京中药 饮片厂)，银屑冲剂1(
4、山东北方制药厂980408)，银屑冲剂2(南京军区总医院代制981105)。 2定性试验 2.1试液制备：落新妇甙溶于甲醇制成对照品，土茯苓、银屑 冲剂1、银屑冲剂2分别取 20 g， 10 g， 10 g，分别用100 ml甲醇置索氏提取器中，回流 提取6 h，过滤，浓缩，得样品。 2.2展开 展开剂：氯仿醋酸乙酯甲酸(542)4。在CMCNa硅胶G薄层板上点样， 展开。展开剂挥干后，于UV灯下观察斑点情况如图1。 图1土茯苓、银屑冲剂1、银屑冲剂2对照落新妇甙的薄层层析 L:银屑冲剂1Z:银屑冲剂2S:对照品R:土茯苓 L:亮黄绿色荧光Z:黄色荧 光S、R:紫色暗斑 3定量试验 3.1对照
5、品溶液的制备：精密称取落新妇甙20 mg，置1 ml容量 瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得(每ml中含落新妇甙2 mg)。 3.2标准曲线绘制：精密量取落新妇甙对 照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 ml分别置于10 ml容量瓶中，加甲醇 稀释至刻度，摇匀，以甲醇为空白，在292 nm处测定吸收度3，绘制浓 度-吸收度标准曲线，求得回归方程：C=2.8710A -0.6541，=0.9971。表明落新妇甙对照品在00.12 g/ml范围内含量与吸收度呈良好线性关系。 薄层层析结果显示，土茯苓中有含落新妇甙的斑点，银屑冲剂1、银屑冲剂2中未见有含落新 妇甙的斑点
6、。 3.3样品溶液的制备：精密称取10 g土茯苓，加100 ml甲醇置索氏提取器中加热回流提取6 h，过滤，溶液浓缩，定容至10 ml，备用。 3.4样品含量测定：精密吸量50 l样品在CMC-Na- 硅胶G板上展开。以下步骤同定性试验，对照品溶液同时展开。在UV灯下观察，样品与对照 品在相同比移值处有相同紫色暗斑。将样品紫色暗斑范围内硅胶刮下，用无水乙醇洗脱，洗 脱液为样品测定液。以相同条件下薄板起始线以下相同面积硅胶的无水乙醇洗脱液为空白。 在292 nm处测得吸收度，代入回归方程，计算得土茯苓中落新妇甙平均含量为0.275 mg/g， 结果见表1。 表1样品落新妇甙含量测定结果( n=3
7、) 批号 落新妇甙含量 (mg/g) 均值 (mg/g) RSD (%) 960928 0.268 0.83 961017 0.277 0.275 0.91 961115 0.280 0.64 3.5加样回收率实验：准确称取已知落新妇甙含量 土茯苓10 g 5份，分别加入一定量的对照品，依次进行测定，平均回收率为99.6%， RSD为1.24%，结果见表2。 加样回收实验说明该方法可行。 表2回收率测定结果( n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均值(%) RSD(%) 1 10.3 10.1 98.1 2 11.5 11.6 100.9 3 10.9 11.0 1
8、00.9 99.6 1.24 4 11.3 11.1 98.2 5 10.8 10.8 100.0 4讨论 本实验在前期论述基础上5对菝葜属常用药材土茯苓及其制剂进行含量测定，发 现由土茯苓中提取的落新妇甙并不稳定存在于土茯苓中，而因产地、药材的不同而有差异。 目前作为商品流通的土茯苓有白色、红色两种。有文献把土茯苓的商品鉴定为：土茯苓Smil ax glabra Roxb;红土苓有土茯苓S.Glabra、菝葜S.china L和黑果菝葜S.glauco-china War b;白土苓有华肖菝葜Heterosmilax Chinensis Wang、短柱肖菝葜H.yunnanensis Gag
9、nep、 肖菝葜H.japonica Kunth6。本文银屑冲剂1、银屑冲剂2、土茯苓的定性试验表 明使用同一种紫外分光光度法可测出土茯苓中含落新妇甙，而银屑冲剂1和银屑冲剂2中未测 出落新妇甙。本实验所用土茯苓为红色土茯苓，银屑冲剂2中土茯苓为白色土茯苓，进而证 明红色土茯苓中含落新妇甙7。究竟红色土茯苓、白色土茯苓与红土茯苓、白土 茯苓化学成分有何差异，落新妇甙是否作为土茯苓中祛风除湿的主要成分还有待于进一步研 究。 作者单位：石明达张朝晖：中国人民解放军海军医学高等专科学校，南京210099 ；易以军：江苏省药物研究所，南京210009 参考文献 1施曼绮.银屑病中西医治疗学(第1版).北京：中国医药科技出版社，1997498 2曹正中，易以军，洪武奇，等.土茯苓化学成分的研究.中草药，1993，24(5)234235 3吴丽明，张敏.土茯苓中落新妇甙的利尿镇痛作用.中草材，1995，18(12)627630 4徐礼桑，沙世炎，曾纪炎，等.中草药有效成分分析法(下，第1版).北京：人民卫生出版 社，1984357358 5石明达，张朝晖.菝葜属植物的化学成分与药理活性研究进展.国外医药.植物药分册，1 997，13(4)163165 6徐国钧，徐珞珊.常用中药材品种整理和质量研究(南方协作组，第1册).福建：福建科学 技术出版社，1997513514
