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1、本科生毕业论文三七中甲基对硫磷的提取纯化及气相色谱检测 2015 Annual Graduation Thesis (Project) of the College Undergraduate Purification of Acephate and Aetection of Parathion Methyl by Gas Chromatography Department: Department of Chemistry, College of ScienceMajor: ChemistryGrade:2012Students Name: Student No.:Tutor: May, 20
2、15毕业论文（设计）原创性声明本人所呈交的毕业论文（设计）是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文（设计）不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本论文（设计）的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明并表示谢意。 作者签名： 日期： 毕业论文（设计）授权使用说明本论文（设计）作者完全了解红河学院有关保留、使用毕业论文（设计）的规定，学校有权保留论文（设计）并向相关部门送交论文（设计）的电子版和纸质版。有权将论文（设计）用于非赢利目的的少量复制并允许论文（设计）进入学校图书馆被查阅。学校可以公布论文（设计）的全部或部分内容。
3、保密的论文（设计）在解密后适用本规定。 作者签名： 指导教师签名：日期： 日期： 毕业论文（设计）答辩委员会(答辩小组)成员名单姓名职称单位备注主席（组长）红河学院本科毕业论文（设计）摘 要 农药是农业生产的安全卫士，每年使用化学农药为我国粮食产物挽回许多由病虫害而遭到的损失。农药是农业生产中必不可少的生产资料，保障了我国粮食的供应。由此可见农药对我们生产生活的重要性。目前使用最为广泛的是有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等为代表的有机类农药。有机磷杀虫剂是我国稻田最主要的农药,占所有使用农药的70%以上。其中,甲胺磷、乙酰甲胺磷、 敌敌畏、 氧乐果、 乐果、 对硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱等品
4、种起着重要的作用。所以有机磷类农药的提纯研究为实验标准品的制备提供了依据，从而降低了实验的成本。本毕业论文主要探究一种快速高效分离、检测三七中甲基对硫磷含量的方法。通过用丙酮作为溶剂利用超声波提取法确定三七中甲基对硫磷的最佳提取时间、提取功率及提取剂量。为中草药中甲基对硫磷农残检测提供参考依据。关键词： 三七；甲基对硫磷磷；超声波提取；气相色谱ABSTRACTChemical pesticides are widely used each year for agricultural products from many pests and diseases and restore the lo
5、sses suffered. Pesticides are an essential for agricultural products, and protect our food supply. Organophosphorus pesticides are the main paddy pesticides in China, accounting for more than 70% of the use of pesticides. Among them, methamidophos, acephate, dichlorvos, dimethoate oxygen, dimethoate
6、, parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos and other varieties play an important role. This thesis explores an efficient separation, three younger DuiLiuLin content of methyl method. Through the use of ultrasonic extraction solvent, acetone, as to determine the best three younger DuiLiuL
7、in methyl time, power and extraction doses. For Chinese herbal medicine of methyl DuiLiuLin detect pesticide residues to provide the reference.Keywords: Panax notoginseng; Parathion methyl; Ultrasonic extraction;Gas chromatography目 录1绪论21.1 引言21.1.1 三七简介21.1.2 有机磷类农药的种类21.1.3 有机磷类农药的危害21.1.4、有机磷类农药的
8、提取、检测方法研究21.2 甲基对硫磷41.2.1 甲基对硫磷理化性质41.2.2 甲基对硫磷气相色谱测定意义41.2.3 甲基对硫磷提取、纯化及检测方法综述52 实验部分62.1 甲基对硫磷标准曲线的绘制62.1.1 试剂及仪器62.1.2 标准溶液的配制62.1.3 甲基对硫磷的气相色谱测定62.1.4 甲基对硫磷标准曲线的绘制112.2 甲基对硫磷标准品的提取及纯化122.2.1 试剂及仪器122.2.2 超声波提取条件选择122.2.3 提取剂的配制132.2.4 提取样品的纯化133 结果与讨论143.1 提取条件的选择143.1.1 提取时间选择143.1.2 提取功率选择143.
9、1.3 提取溶剂剂量选择153.1.4 三七样品的处理153.1.5 三七样品气相色谱图153.1.6 甲基对硫磷含量计算164 展望17参考文献18致谢20绪论2红河学院本科毕业论文（设计） 1绪论1.1 引言1.1.1 三七简介 三七（Panax notoginseng），又叫田七，因枝分三叉，叶为七片，故称为三七。三七在春冬两季采挖，又分为春七和冬七。云南文山是是全国的三七生产地和原产地，三七具有止血、活血化瘀、降低血脂、胆固醇、抑制动脉硬化等多种功能，并且三七的花和根都可以入药。到目前为止，从三七中分离得到的化学成分主要有皂苷、黄酮、挥发油、氨基酸、多糖、淀粉、蛋白质等以及部分无机化学
10、成分如氮、磷、钾等大量元素和钴、钼、铯等微量元素。本实验所用的样品为三七粉（灰黄色），三七粉是用三七主根粉碎而成的粉。 图11 产自云南文山的三七1.1.2 有机磷类农药的种类 有机磷农药是一种含有磷原子的有机脂类化合物，在体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受抑制，而产生毒性的一类农药的总称。大多为磷酸脂类和硫代磷酸酯类。 其种类主要为：1绪论 剧毒类：LD5010mg/kg,甲拌磷，对硫磷，内吸磷高毒类：LD50:10-100mg/kg,甲基对硫磷，甲胺磷，氧乐果，敌敌畏中毒类：LD50:100-1000mg/kg,乐果，乙硫磷，敌百虫低毒类：LD50:1000-5000mg/
11、kg,马拉硫磷（LD50:大鼠经口）2绪论 在三七种植过程中一些药农使用农药的方式方法也不科学；有些药农片面追求产量，盲目过度使用农药，这些都给人工种植的中草药的质量造成一定的影响。而文献报道多为食品、蔬菜、谷物、饲料、水果等有机磷农药残留量的测定方法，鲜有中草药有机磷农药残留量测定方法的报道。为了把握中草药的质量，建立这些中草药有机磷农药残留量的定性或定量分析方法是非常必要的。本论文主要侧重研究三七中甲基对硫磷的提取、纯化及检测。1.1.3 有机磷类农药的危害 有机磷农药是用于防治植物病、虫害的含有机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累，在农药
12、中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全，近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒品种，使有机磷农药的使用更安全有效。我国农药污染面积大，影响范围广。我国是一个农业大同，农药使用品种多，用量大，其中7080的农药直接散落到环境中，对土壤、地表水、地下水和农产品造成污染。并进一步进入生物链，对整个环境生物和人类自身都有影响。一旦产生危害，其后果不堪设想。所以继续开发高效、低残、低毒农药尤为重要。开发各种能消除环境中农药污染的技术和产品，将污染产生的危害和损失降到最低限度。加强农药在环境中迁移、转化规律及毒理学研究，弄清农药对环境生态危害和人体
13、毒害作用的机制。为农药环境安全管理、农药科学合理使用。新农药品种开发等提供科学依据。在有机磷类农药中以甲基对硫磷为代表的气相色谱测定，为有机磷类农残检测提供依据。2红河学院本科毕业论文（设计）1.1.4、有机磷类农药的提取、检测方法研究农药残留分析的一般步骤为：提取纯化检测。在农药残留测定之前要有适合于各种蔬菜食品和目标物化学性质的萃取、净化、浓缩等前步骤，这些前处理过程在分析中起决定作用。鉴于不同食品或植物中的农药提取有各自的特殊性，因此针对不同的目标物需采用不同的提取纯化方法和不同的检测方法。农药残留采用有机溶剂提取目标分析物，常用的提取纯化方法有冷浸、热回流、超声波、微波等。目前主要研究
14、最多的是各类蔬菜、水果中农残的检测，对于三七的研究还甚少。 微波提取方法的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的3红河学院本科毕业论文（设计）某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中11；杨云等采用微波萃取，萃取率高达90%以上，且微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。目前，除主要用于环境样品预处理外，还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域12。超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。根据有机磷农药的化学特性和毒理学性质，目前常用的检测方法有紫外可见分光光度法、气
