水质作业指导书.docx

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1、作 业 指 导 书文件编号: 标 题水质化验作业指导书编号混凝土拌合用水检测方法一、 引用标准、标准、规程1、混凝土拌合用水标准JGJ 63-20232、水质 悬浮物的测定 重量法 GB 11901-893、生活饮用水标准检验法 GB/T 5705.4-20234、水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法GB 11896-895、水质 硫酸盐的测定 重量法 GB 11899-896、水泥化学分析方法 GB/T 176-2023 二、 检验规章1、取 样1.1 水质检验水样不应少于 5L;1.2 采集水样的容器应无污染;容器应用待采集水样冲洗三次再灌装,并应密封待用。1.3 地表水宜在水域中心部位、距水

2、面 100 mm 以下采集,并应记载季节、气候、雨量和周边环境的状况。1.4 地下水应在放水冲洗管道后接取或直接用容器采集;不得将地下水积存于地表后再从中采集。1.5 再生水应在取水管道终端接取。1.6 混凝土企业设备洗刷水应沉淀后,在池中距水面 100mm 以下采集。2、水样检验期限应符合以下要求2.1 水质全部工程检验宜在取样后 7d 内完成;2.2 地表水、地下水和再生水的放射性应在使用前检验;当有牢靠资料证明无放射性污染时,可不检验。2.3 地表水、地下水、再生水和混凝土企业设备洗刷水在使用前应进展检验;在使用期间,检验频率宜符合以下要求:地表水每6 个月检验一次;地下水每年检验一次;

3、再生水每 3 个月检验一次;在质量稳定一年后,可每 6 个月检验一次;凝土企业设备洗刷水每 3 个月检验一次;在质量稳定一年后,可一年检验5 次当觉察水受到污染和对混凝土性能有影响时,应马上检验。三、 主要试验工程及技术指标1、混凝土拌合用水1.1 地表水、地下水、再生水的放射性应符合现行国家标准生活饮用水卫生标准 GB/T 5705.4-2023 的规定。1.2 混凝土拌合用水不应有漂移明显的油脂和泡沫,不应有明显的颜色和异味。1.3 混凝土企业设备洗刷水不宜用于预应力混凝土、装饰混凝土、加气混凝土和暴露于腐蚀环境的混凝土;不得用于使用碱活性或潜在碱活性骨料的混凝土。1.4 未经处理的海水严

4、禁用于钢筋混凝土和预应力混凝土。1.5 在无法获得水源的状况下,海水可用于素混凝土,但不宜用于装饰混凝土。四、 水质 PH 值的测定玻璃电极法1.1 原理:pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在 25,溶液中每变化 1 个 pH 单位, 电位差转变为 59.16 毫伏,据此在仪器上直接以 pH 的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1.2 试剂1.2.1 标准缓冲溶液简称标准溶液的配制方法1.2.2 在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购置经中国计量科学争论院检定合格的袋装 pH 标准物质时,可参照说明书使用。1.2

5、.3 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合以下要求:煮沸并冷却、电导率小于 210-6S/cm 的蒸馏水,其 pH 以 6.77.3 之间为宜。10-6S/cm 的蒸馏水,其 pH 以 6.77.3 之间为宜。1.2.4 测量 pH 时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:1.2.5pH 标准溶液用pH4.008 25称取先在 110130枯燥 23 小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O410.12 克, 溶于水并在容量瓶中稀释至 1 升。1.2.6pH 标准溶浓乙pH6.865 25分别称取先在 110130枯燥 23 小时的磷酸二氢钾KH2PO43.388 克和 磷酸氢二钠N

6、a2HPO43.533 克,溶于水并在容量瓶中稀释至 1 升。1.2.7 pH 标准溶液丙pH9.180 25为了使晶体具有肯定的组成,应称取与饱和溴化钠或氯化钠加蔗糖溶浓室 温共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂Na2B4O7.10H2O3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释 1L。1.2.8 pH 标准溶液丙pH9.180 25为了使晶体具有肯定的组成,应称取与饱和溴化钠或氯化钠加蔗糖溶浓室 温共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂Na2B4O7.10H2O3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释 1L。1.3 标准溶浓的保存1.3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。1.3.2 在室温条件下标准溶浓一般

7、以保存 12 个月为宜,当觉察有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能连续使用。1.3.3 在 4冰箱内存放,且用过的标准溶浓不允许再倒回去,这样可延长使用期限。1.4 仪器1.4.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当准确到0.1pH 单位,pH 范围从 0 至 14。如有特别需要,应使用精度更高的仪器。1.4.2 酸度计使用玻璃电极与甘汞电极。1.5 仪器校准1.5.1 操作程序按仪器使用说明书进展。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器, 该标准溶液与水样 pH 相差不超过 2 个 pH 单位。从标准溶液中出电极,彻底冲洗并

8、用滤纸吸干。再将电极浸入其次个标准溶液中,其 pH 大约与第一个标准溶液相差 3 个 pH 单位,假设仪器响应的示值与其次个标准溶液的 pHS值之差大于 0.1pH 单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问1.6 样品测定1.6.1 测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,留神摇动或进展搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时登记 pH 值。测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中, 留神摇动或进展搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时登记 pH 值。1.7 留意事项1.7.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24 小时以上。1.7.2

9、测定 pH 时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中。1.7.3 必需留意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。1.7.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必需高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但须留意氯化钾晶体不行过多, 以防止堵塞与被测溶液的通路。1.7.5 测定 pH 时,为削减空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不应提前翻开水样瓶。对钙镁等难溶性结垢,可用 EDTA 溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。留意忌用无水乙醇、脱水性洗 涤剂处理电极。五、氯化物的测

10、定1.1 原理1.1.1 在中性至弱碱性范甩内 pH6.5-10.5、以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀生砖红色。1.2 药品1.2.1 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。1.2.2 硝酸银标准溶液,C (AgNO3) = 0. 0141 mol/ L;称取 2.3950 g 于 1053烘半小时的硝酸银,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至 1000 mL,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度:用吸管准确吸取 25. 00 mL 氯化钠标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加蒸馏水 25

11、 mL。另取一锥形瓶,量取蒸馏水 50 mL 作空白。各参加 1 mL 铬酸钾溶液,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚消灭为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最终标定.1.00mL 此标准溶液相当于 0. 50 mg 氯化物;1.2.3 铬酸钾溶液,50 g/L,称取 5g 铬酸钾(K2CrO4 )溶于少量蒸馏水中, 滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液。1.3 仪器1.3.1 锥形瓶,250 ml;滴定管,25 ml,棕色;吸管,50 mL,25 ml。样品的采集及处理采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的

12、玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必参加特别的防腐剂。1. 4 样品测定1.4.1 准确吸取 50ml 水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中,参加 1ml 铬酸钾溶液,将棕色碱式滴管取下准确参加 25ml 硝酸银溶液,滴定至砖红色沉淀刚刚消灭即为滴定终点,另取一锥形瓶参加 50ml 蒸馏水做空白试验。1.4.2 如水样 PH 在 6.510.5 范围时,可直接测定,超出范围的水样应以酚酞做指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠溶液调至红色刚刚退去。结果计算:1氯化物含量 Cmg/l按下式计算:C=V2-V1*M*35.45*1000/V 式中 :V 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量 ml;V2试样消耗硝酸银标准溶液量

13、 ml;M 硝酸银溶液浓度 mol/l; V 试样体积 ml;注:铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在 50-100 mL 滴定液中参加1mL 5%铬酸钾溶液,在滴定终点时,硝酸银加人量略过终点,可用空白测定值消退。六、硫酸盐的测定1.1 原理1.1.1 在盐酸溶液中,硫酸盐与参加的氯化钡反响形成硫酸钡沉淀。沉淀反响在接近沸腾的温度下进展,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子, 烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。1.2 试剂1.2.1 盐酸(1:1):盐酸与蒸馏水的体积比为 1:11.2.2 二水合氯化钡溶液 100 g/L:将 100 g 二水合氯化钡(BaCl2 2H20)溶于约

14、 800 mL 水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至 1 L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液 1 mL 可沉淀约 40 mg SO42-。1.2.3 氨水1:1:氨水与蒸馏水的体积比为 1:1留意:氨水能导致烧伤、刺:激眼睛、呼吸系统和皮肤1.2.4 甲基红指示剂溶液,1g/L:将 0.1g 甲基红钠盐溶解在乙醇中,并稀释到 100 mL;1.2.5 硝酸银溶液,约 0. 1 mol/L:将 1. 7 g硝酸银溶解于 80 mL 水中,加0. 1 mL 浓硝酸,稀释至 100 mL 贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定;1.2.6 无水碳酸钠无水。1.3 仪器1.3.1

15、 水浴锅;1.3.2 烘箱,带恒温掌握器,马弗炉,枯燥器;1.3.3 分析天平,可称准至 0.1mg。1.3.4 滤纸,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,即慢速定量滤纸及中速定量滤纸;滤膜,孔径为 0. 45um;1.3.5 瓷坩埚,约 30 mI;1.3.6 铂蒸发皿,250 mL可用 34-50 mL 代替 250 mL 铂蒸发皿水样体积大时,可分次参加。1.4 采集和样品1.4.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必需用水样完全布满。不必加保护剂,可以冷藏较长时间。1.4.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后马上在现场(或尽可能快地)用 0. 45um 的微孔滤膜过滤, 滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试料,适当处理后进展分析。1.5 分析步骤1.5.1 将量取的适量可滤态

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