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1、食品中亚硝酸盐的测定(分光光度法)上层脂 肪用滴 管吸除。 结果保 留2位 有效数 字。一、实验目的1 .明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。2 .掌握盐酸蔡乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸蔡乙二胺偶合形成紫红色的染料，最大吸收波长538nmF测吸光度值A,与标准系列比较定量。、仪器1.722分光光度计若干，提前20min打开预热2.组织绞碎机，菜刀，砧板1-2套3.50mL烧杯500mL烧杯3L大烧杯2个/组1个/组2个4.电炉2个5.托盘天平1个/组6.200mL容量瓶50
2、0mL量瓶1个1个/组7.恒温水浴锅1-2个8.25mL具塞比色管11个/组9.滴管，漏斗，滤纸，吸小球，1个/组10.玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸什四、试剂(所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂1.亚铁氟化钾溶液：称取106.0g亚铁氟化钾K4Fee(CN)3HO,用水溶解后，稀释至1000mL分装，1瓶/大组2.乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌Zn(CH3c00)22H20,加3mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL分装，1瓶/大组3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(NazB。10K0),溶于100mLB水中，冷却后备用。分装，1瓶/大组4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对
3、氨基苯侦酸，溶于100mL2%的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。分装，1瓶/大组5、盐酸蔡乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸蔡乙分装,1瓶/大二胺，溶于100mLzK中，避光保存。后致癌作用组6、亚硝酸钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g十出E胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200窥亚硝酸钠。分装，1瓶/大组7、亚硝酸钠标准使用液(0.2pg/mL):临用前，吸取5.00mL0.2g/L亚硝酸钠标准溶液，置于200mL量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每mL相当于5g亚硝酸钠。分装，1瓶/大组8.蒸储水1瓶/组五
4、、实验步骤1、样品的处理:(1)取样：准确称取5.0g经绞碎、混匀的样品，置于50m吃杯中。(2)沉淀蛋白质：加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70c左右的水约300mL等样品洗入500m醉量瓶中，置沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。一面转动一面加入5mL铁氟化钾溶液，摇匀，再加入5m%酸锌溶液，以沉淀蛋白质(3)过滤：加水定容，放置0.5h,除去上层脂肪,精液用滤纸过滤,初滤液30mL滤液备用。2标准曲线的绘制和样品的测定弃去取10个25ml具塞比色管,标号,按下列步骤操作:200.00.10.20.30.40.50.71.01.2.0标准溶液(ml)0.00.51.01.52
5、.02.53.75.06.2相当亚硝酸钠(gg)对氨基苯磺酸(ml)盐酸蔡乙二胺(ml)加水至刻度各管均加1ml（混匀,静置3-5min）各管均加0.5ml(25ml),混匀，静置15min,以零管调节零点，于波长538nnfe测吸光度A,绘制标准曲线。同时做试剂空白六、数据记录管号012345678样液试齐空白A538七、数据处理按下式计算：AX=X1000V2nx1000Vi式中：X一试样中亚硝酸盐的含量，mg/kg；Vi一试样处理液总体积，mLM测定用样液体积，mLm-试样质量，g；A一试样测定液中亚硝酸盐的质量，Ug;部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以NaNO计）品名限量标准mg/kg食
6、盐（精盐）、牛乳粉02香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊肉020鲜肉类、鲜鱼类、粮食03肉制品、火腿肠、灌肠类030蔬菜04其他肉类罐头、其他腌制罐头050婴儿配方乳粉、鲜蛋类05西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头070八、注意事项1、盐酸蔡乙二胺有致癌作用2、显色后稳定性与室温有关，一般显色温度为1530C时，在2030min内比色为好。3、硼砂饱和液的作用：吸收亚硝酸盐的NO,使亚硝酸盐的总量不会因加热而减少；蛋白质沉淀剂。4、亚铁氟化钾溶液和乙酸锌（可用硫酸锌代替）作用：蛋白质沉淀剂。原因：亚铁氟化钾溶液和乙酸锌反应，生成亚铁氟化锌沉淀，从而与蛋白共沉淀。5、精液用滤纸过滤后，要弃去初滤液30ml。原因：滤纸中含有少量钱盐，弃去初滤液是为了除去滤纸中较盐的干扰。九、讨论
