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1、深圳大学实验报告课程名称:物理化学实验实验项目名称：演示实验磁化率测定学院专业:指导教师报告人学号:班级：实验时间实验报告提交时间：2012年06月18日教务处制I、实验目的1、测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。2、掌握古埃(Gou y)磁天平测定磁化率的原理和方法。II、实验原理1、摩尔磁化率和分子磁矩物质在外磁场H0作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H。物质被磁化的 程度用磁化率x表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：x为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁
2、化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率xm表示磁化程度，它与x的关系为上“=(2-11式中M、p分别为物质的摩尔质量与密度。xm的单位为m3 mol t。物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩,Mm=0o当它受到外磁场作 用时，内部会产生感应的“分子电流”相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线圈在磁场中产生感 生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如Hg, Cu, Bi等。它的xm 称为反磁磁化率，用x 反表示，且x 反0o顺反m顺m第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在
3、外磁场消失后其磁性并不消失。这 种物质称为铁磁性物质。对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩gm关系可由居里一郎之万公式表示:式中L为阿伏加德罗常数(6.022 X 1023mo卜1),、k为玻尔兹曼常数(1.3806X 10-23JK-1)，卩0为真空磁导率 (4nX10-7NA-2，T为热力学温度。式(2-136)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：卩 SQZ2心一口式中卩B为玻尔磁子，是磁矩的自然单位。卩b=9.274 X 10-24JT-1(T为磁感应强度的单位，即特斯拉)。求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类
4、型。例如，Fe2+离子在自由离子状态下的外层电子结 构为3d64so4p0o如以它作为中心离子与6个H20配位体形成Fe(H20)62+络离子，是电价络合物。其中Fe2+离子 仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时n=4o见图2-63所示：O OOO和廿图皿f戶广III肉r狀态卜一的外川壮僧嗣如果Fe2+离子与6个CN-离子配位体形成Fe(CN)64-络离子，则是共价络合物。这时其中Fe2+离子的外电 子层结构发生变化，n=0。见图2-64所示：c3DCDOOOQOOid*4rWI i-l 2-64 F外的Ilf鈿构的币出显然，其中6个空轨道形成d2sp3的6个杂化轨道，它们能接受6个CN
5、-离子中的6对孤对电子，形成共 价配键。2、摩尔磁化率的测定本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率xm，测定原理如图2-65所示。一个截面积为A的样品管，装入高度为h、质量为m的样品后，放入非均匀磁场中。样品管底部位于磁场 强度最大之处，即磁极中心线上，此处磁场强度为H。样品最高处磁场强度为零。前已述及，对于顺磁性物质, 此时产生的附加磁场与原磁场同向，即物质内磁场强度增大，在磁场中受到吸引力。设X。为空气的体积磁化率， 可以证明，样品管内样品受到的力为：以式(2-135)代入式(2-138),并考虑到P=m/hA，而X。值很小，相应的项可以忽略，可得（2-讪ri 2-m|肢佛犬平也淞上总理在
6、磁天平法中利用精度为0.1mg的电子天平间接测量F值。设Am。为 空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，Am为装样品后在有磁 场和无磁场时的称量值的变化，则F =(M 皿)(2-L40)式中、g为重力加速度(9.81 ms-2)。将式(2-139)代入式(2-140),可得 “2(叫严(空小磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量 的实际上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度 H可由B =卩0 H关系式计算得到，H的单位为Am-1。也可用已知磁化率的莫尔氏盐标定。莫尔氏盐的摩尔磁化率B与热力学温度T的关m系为:x 4/r x A/ x ）勺（
7、rn- mu 1 式中M为莫尔氏盐的摩尔质量(kg mol-1)oIII、实验仪器和样品莫尔氏盐(NH4)2S04 FeS04 6H20亚铁氰化钾K4Fe(CN)6 3H20硫酸亚铁FeS047H20古埃磁天平(包括磁极、励 磁电源、电子天平等)CT5型高斯计玻璃样品管、装样品工具(包 括研钵、角匙、小漏斗等)W、实验步骤1、打开磁天平预热10 分钟，打开电子天平的电源，并按下“清零”按钮；2、将探头固定件固定在两磁体中间，并且用测量杆检查两磁头间隙为20mm,并使试管尽可能在两磁头中间；3、电源调节旋钮旋左旋到底，励磁电流显示为：“0000”；4、取一支清洁、干燥的空样品管，悬挂在天平一端的
8、挂钩上，使样品管的底部在磁极中心连线上。关上磁天 平的门，按“清零”。准确称量空样品管；5、慢慢调节磁场强度为300 (mT),等电子天平读数稳定之后，读取电子天平的读数和磁电流的读数；6、慢慢调节磁场强度读数至350 (mT),读取电子天平的读数和磁电流的读数；7、慢慢调节磁场强度读数高至370 (mT),然后下降至350 (mT),读取电子天平的读数和磁电流的读数。8、将磁场强度读数降至300 (mT),读取电子天平的读数和磁电流的读数；9、再将磁场强度读数调至最小，读取电子天平的读数和磁电流的读数；10、取下样品管，装入莫尔氏盐(在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实)，直到
9、样品高度 约15cm为止。准确测量样品高度h,按照上面的步骤分别测量其在0 (mT)、300 (mT)、350 (mT)时 候电子天平的读数和磁电流的读数；(上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法，是为了抵消实验 时磁场剩磁现象的影响。)11、样品的摩尔磁化率测定：用标定磁场强度的样品管装入样品硫酸亚铁FeS04 7H20,按上述相同的步骤 测量其在0 (mT)、300 (mT)、350 (mT)时候电子天平的读数和磁电流的读数。V、实验数据记录空样品管磁场强度/mT0300.2350.3349.9300励磁电流/A04.104.784.744.04称重/g16.748016.743816
10、.742816.742916.7433莫尔氏盐磁场强度/mT0300. 1349.9349.8300.1励磁电流/A04.094.774.744.04称重/g27.875428.279828.422528.422428.2815FeSO .7 HO42磁场强度/mT0.2300.1350.2349.8299.7励磁电流/A04.104.784.744.04称重/g27.694827.973728.072828.071327.9733可、实验数据处理用Excel专用程序处理数据，得到数据为： 核对磁场强度 H/(A*m-l)= 3.389E+05A / mFeSO4.7H2O 的磁化率/(m3*
11、mol-1)= 7.705E-08m3/mol 永久磁矩 um/(Am2)= 3.56683E-23 Am2n(n+2)= 14.8未成对电子数3.0表格整理的:计算，核对磁场强度 H/(A *m-1)3.389E+05计算，FeSO.7H O的磁化率42/(m3*mol-1)7.705E-08计算，永久磁矩um/(Am2)3.56683E-23计算，n(n+2)14.8计算，未成对电子数n3.0、实验思考題1、本实验中为什么样品装填高度要求在12 cm左右?答：为了实验能够更加准确顺利地进行。2、在不同的励磁电流下测定的样品摩尔磁化率是否相同?为什么？实验结果若有不同应如何解释?答:(2-L
12、35)无关，由上式可以看出，磁化率只跟无因此量X,物质的摩尔质量和密度有关，跟电流无关。如果实验结 果不同，可能是1.试验仪器不够精确，2试验操作上有误差。3天平是否水平位置。实验结论：本实验利用古埃(Gouy)磁天平测定磁化率，测定不同物质的摩尔磁化率，测定空试管, 装满莫尔氏盐的试管，和装满FeSO.7HO的试管在不同磁场强度中的质量变化，根据计42算得核对磁场强度为3.389E+05, FeSO .7H O的摩尔磁化率为7.705E-08,推算得其分子42磁矩为3.56683E-23, n(n+2)为14.8，分子内未成对电子数为3.0，亚铁离子在自由状态 下的外层电子中未成对电子对数为4,两者相比较，变化不大，所以认为FeSO4.7H2O中 的配键类型为电价配键，由此得知此络合物为电价络合物，且中央离子和配位原子之间 的电负性相差很大。本次实验中学会了调节磁场强度和避免空程差的方法。在本次试验中需要注意几点：1磁场强度要慢慢调节，2实验时不宜震动桌面，否 则会影响读数。3.装填样品时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实等等。指导教师批阅意见:成绩评定:指导教师签字： 年 月 日备注：注： 1、报告内的项目或内容设置，可根据实际情况加以调整和补充。2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10 日内。
