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1、原子吸收光谱法测定锰矿渣的含锰量摘要为在水泥生产中合理地使用锰矿渣提供理论依据，需要对它的含锰量进行准确的测定。 本文采用较为先进的原子吸收光谱法测定锰矿渣的含锰量，锰的含量为 5.00%，既避免了用化学法 分析的繁琐操作，减轻了分析的劳动强度，又缩短了分析流程，节约了时间，且分析结果更加准确 可靠。关键词锰矿渣；水泥；原子吸收光谱法Determination of Mn in Manganic Slag by AASStudent majoring in Chemistry Zhang Zhenpeng Tutor Yan JunAbstract In cement production p
2、rocess for reasonable use of Manganic Slag, it needs an accurate determination of manganese content. In this paper, Using advanced AAS determination of manganese content in manganic slag, Manganese content is 5.00%, avoid using chemical analysis method of operation, reduce labor intensity of analysi
3、s, but also shorten the analysis process, saving time and more accurate results and reliable.Key words Manganic Slag; cement; Atomic absorption spectrometry(AAS)1 前言11 引言目前在我国锰矿渣尚未得到充分的开发利用,在锰铁合金生产过程中产生大量锰矿 渣,不仅导致废渣堆积如山、污染环境、占用场地、阻碍交通,而且更是一种资源的浪 费。由于现有的利用锰矿渣的技术还不是很完善,矿铁合金冶炼过程中所产生锰矿渣大 部分采用堆填处理。随着经济的发
4、展,锰矿渣排放造成的系列社会、经济和环境问题开 始凸现出来,一方面堆填占用大量的土地,增加企业成本,野外堆填则导致成片的“渣 山”出现；另一方面，堆填锰矿渣中的Mn、Cr等元素以及少量重金属元素在雨水作用 下很容易流失，污染水质。为使这种废渣能够在水泥生产中作为矿物掺合料得到应用， 成为变废为宝的环保材料，必须对其主要组成成分的含量进行测定，为其应用于水泥生 产中提供依据。随着水泥研究和应用技术的不断发展与深入，矿物掺合料便成为现代水泥必不可少 的重要组成之一。工业废渣便是一种优越的选择，这样既能解决工业废渣对环境造成的 压力，又能为水泥产品的质量优化作出重要的贡献。而今，开发新型高效的矿物掺
5、合料 用以满足现代水泥的发展与需求已经成为水泥研究的一个重要内容。锰矿渣是冶炼锰铁 时产生的一种含锰量较高的工业废渣，作为水泥生产的掺合料，不仅具有较好的经济效 益，而且能够改善水泥的工作性能、力学性能和耐久性。12 锰矿渣研究情况对于锰矿渣中含锰量的测定，在国内也有过不少，但是不同的地区，不同的冶炼工 艺，其锰矿渣的含锰量是不同的，而且不同的掺量对水泥或混凝土的影响也不同。建材 研究院认为：含锰矿渣中90%以上是玻璃体，它的折射率大致为1.581.90，这说明 MnO有利于硅酸盐玻璃的形成。Tancija2等指出：矿渣中MnO含量增加到2.5%时，对水 泥性能起到有利作用，但含量更高会使水泥
6、早期强度降低，尽管对28天以后的强度会有 适当的改善。Tancija认为：存在有5%的MnO对水泥强度也没有任何程度的不利影响。 杨惠芬等研究表明：锰矿渣粉是具有潜在活性的材料，可作水泥的混合材料和混凝土的 掺合材料，锰矿渣粉的掺入，使砂浆早期强度降低较明显，随着龄期的延长，锰矿渣粉 的作用逐渐增强7；掺粉煤灰和锰矿渣粉混凝土试件随着龄期的增长抗压强度也不断增 加。随着粉煤灰和锰矿渣粉掺量的增加，混凝土试件7d, 28d, 90d抗压强度都有降低， 并且掺量越大，降低越多，这主要由于本试验采用矿物掺合料等量取代水泥方法，在实 际混凝土配合比中可考虑矿物掺合料超量取代。陈平等认为锰渣中MnO含量
7、9.6%, 当锰渣矿物掺合料的掺量不大于15%时，锰渣矿物掺合料对水泥混凝土不产生影响，当 锰渣矿物掺合料的掺量大于15%时，水泥混凝土的抗冻性和耐磨性产生了明显的下降。 郜志海10等研究表明：混凝土中掺入锰矿渣后，混凝土的抗冻性能、抗渗性能稍有下降， 混凝土收缩亦较基准混凝土稍大。掺加JS激发剂后能够明显提高锰矿渣混凝土的抗冻、 抗渗性能，混凝土收缩也有所减小，其耐久性能略好于基准混凝土。王一靓16等认为在 混凝土中，锰渣掺量对于素混凝土强度总体变化趋势是：随着锰渣掺量的增加，混凝土 抗压强度逐渐减小。王衍龙18等按国标规定的方法进行各项物理性能的检验，试验表明： 用锰矿渣配制的水泥，其安定
8、性全部合格，标准稠度用水量为27.028.0%，初凝和终凝时间都符合国标规定。目前国内外对锰矿渣的研究，主要是集中在工业的应用研究上，包括水泥工业、陶 瓷工业、现代混凝土工业、地质聚合物等，而对于理化性质的研究和主要含量的测定则 相对较少。在水泥生产的应用研究是锰矿渣占原料的比例对水泥性能的影响和水泥早期 强度的影响；在陶瓷生产的应用研究是锰矿渣掺合量对陶瓷成品色彩及光鲜度的影响； 而在现代混凝土生产上的应用研究则更多，包括了活性效应、性能激发及力学性能的影 响等。13 锰矿渣的成分（表 1）广西金孟锰业有限公司锰矿渣的外观呈松散不规则颗粒状，由黄、绿、黑三种颜色颗粒所组成。锰矿渣主要由镁黄长
9、石、钙黄长石和镁硅钙石等非活性矿物和部分玻璃体 所组成，锰矿渣的主要成分是SiO2和CaO,两者约占70%,其他的成分有A12O3、MgO、Fe2O3 等， MnO 在锰矿渣中的分布极不均匀，它主要集中于玻璃体内，所以对于 MnO的含量没有准确测定，大约在510%。表 1：锰矿渣的成分化合物CaOSiO2A12O3MgOTiO2Fe2O3MnO其他百分含量（%）37.2334.5210.273.621.024.32510小于 42 仪器试剂21 实验仪器AA7020 型原子吸收光谱仪（北京东西分析仪器有限公司）、恒温烘箱、 AE240S 型 电子分析天平（上海天平仪器厂）22 实验试剂高氯酸（
10、AR）、浓硝酸（AR）、氟化钾（AR）、浓盐酸（AR）、锰金属国家标准溶 液、去离子水23 仪器原理 原子吸收光谱仪的工作原理是它利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光， 待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收，测定该吸收的大小来计算出待测元素的 含量。原子吸收是一个受激发吸收跃迁的过程，当有辐射通过自由原子蒸气且入射辐射的 频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸 收。原子吸收光谱法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析 的。当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中外层电子选择性的吸 收，使透过原子蒸气的入射幅度强度
11、减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成 正比。当实验条件一时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比， 因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量成正比。定量关系式是：A=lg（I0/I）KcL公式1式中A是吸光度，I。是入射辐射强度，I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度，K是 吸收系数，c是样品溶液中被测元素的浓度，L是原子吸收层的厚度。24 仪器工作条件分析金属锰元素波长为279.50nm,狭缝0.20nm,灯电流2.00mA，选用空气乙炔贫燃焰，空气流量20.00mL/min,乙炔气流量1.00mL/min,燃烧头高度10.00mm。3 实验部分31 实验样品311
12、 样品采集的基本原则样品的采集是十分重要的问题。在进行分析前，首先要保证 取得的样品具有代表 性，即样品的组成和被分析物料整体的平均组成相一致，这是采集样品的基本原则。否 则，分析工作即使做得十分认真，十分准确，也是没有意义的。为使分析结果的准确可 靠，样品采集必须遵循以下三个基本原则： 样品必须具有代表性，即样品的组成和被分析物料整体的平均组成相一致。 根据样品的性质和测定要求确定采样数量。 样品贮存、运输方式合理，避免被测定组分存在形态或含量发生变化。312 样品采集的基本方法固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多，采样的要求也更加严格和困难。由 于固体物料存在形态、硬度和组成的差异，样
13、品采集的数量、份数就要有所增加，应从 物料的不同部位、不同深度分别采取，对表面的、内部的、上层的、底层的、颗粒大的 和颗粒小的均要采集到。为了使采取的样品具有代表性，必须按照一定的程序采取样品。 取出的样品份数越多，样品的组成与被分析物料的平均组成越接近。 根据经验，平均样品选取量与样品的均匀度、粒度、易破碎度有关，可用下式（称 为采样公式）表示：Q=Kda其中式中， Q 为采样平均样品的最小质量，单位为 kg；d 为样品中最大颗粒直径，单 位为 mm；K 和 a 为经验常数，由物料的均匀程度和易破碎程度等决定，可由实验求得。 K值在0.051之间，a值通常为1.82.5。地质部门将值规定为2
14、,则上式为Q=Kd2。313 样品采集 广西金孟锰业有限公司在冶炼锰铁合金时产生的锰矿渣，经过机械破碎后，最大颗 粒的直径约为15mm，堆积在工厂的一个角落，长约20m，宽约2m。锰矿渣的K值取 为 0.235，根据上式计算的：Q= Kd2=0.2*152=45kg最后确定采样最小质量为45kg，在锰矿渣堆的各个不同部位取出100份质量约为0.5kg 的样品。32 实验过程321 样品预处理 将采自广西宜州市金孟锰业有限公司的锰矿渣样品经自然风干，再将样品破碎通过 80目的筛子，采取四分法进行缩分，根据公式QKd2，进行连续缩分，最后保存的样 品质量为200g，舍去部分留存备用。将样品置于烘箱
15、中在110C的温度下烘干3小时， 取出置于干燥器中备用。322 试样溶液配置准确称取0.2000g锰矿渣样品，置于150ml烧杯中，用少量水湿润样品，加入5ml 的HC1O4溶液和25ml的HNO3 （浓）溶液分解样品，盖上表面皿，加热至黄烟消失， 开始计时5分钟后停止加热，冷却后加入1mlKF饱和溶液和5mlHCl （浓）溶液，再加 热半小时。冷却后，转入到250ml的容量瓶定容，作为样品储备液。323 标准曲线制作准确移取含1000ug/ml的金属锰标准溶液5ml至250ml的容量瓶，稀释至刻度、作 为标准储备液，溶液金属锰含量为20mg/L。分别配制0.00； 1.00； 2.00； 3.00； 4.00； 5.00mg/L的金属锰标准溶液于50ml的容量瓶中。用原子吸收光谱仪分别测定标准溶液 的吸光度，制作标准曲线，确定线性相关系数及回归线方程，见图表2：从样品储备液中移取10.00ml样品溶液，定容于100ml的容量瓶中，测定样品溶液 的吸光度A = 0.8013，代入回归线方程，溶液的金属锰浓度为4.11mg/L，原样品储备液 中金属锰的浓度为 41.10mg/L。4 结果与讨论41 含量的计算方法用百分数来表示锰矿渣的含锰量，按下式计算：n=（c*V*10-3 ） *10-3/M公式 2式中：M样品质量（称取的试样的质量
