《实验5水蒸气蒸馏》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验5水蒸气蒸馏（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验五 水蒸气蒸馏一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、预习要求理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范 围；掌握有机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何防止水蒸气烫伤、火灾、 玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。三、实验原理当水和不溶或者难溶于水 1 的有机化合物共热时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和，即可以表示为：P = P （水）+ P A。上式中P为总的蒸气压，P（水、为水的蒸气压，PA为有机化合物的蒸气压。（水）A当整个体系的蒸气压力（P）等于外界大气压时，混合物开始沸腾，这时的温度即
2、为它们的沸点。 所以混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都要低些，即有机物可以在比其沸点低得多的温度下，而且在低于100 C的温度下随水蒸气 一起蒸馏出来， 这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或者固态有机化合物的重要方法。 常见水蒸气蒸馏的混合物沸点见下表 5-1。表 5-1 常见水 蒸气 蒸 馏 的 混合物 沸点有机物沸点CP ）/mmHgPA（有机物）/mmHg混合物沸点/ C乙苯136.2567195.292溴苯156.164611495.5苯甲醛178703.522097.9苯胺184.4717.542.598.4硝基苯210.9738.520.199.21 辛醇
3、195.07441699.4例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中，当温度达到92 C时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气 压， 于是混合物沸腾， 乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。蒸馏时混合物的沸点保 持不变， 直到其中某一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对 量无关）。随水蒸气蒸馏出来的有机物和水， 两者的质量比 mA/ m （水） 等于两者的分压 P A和P（水）分别和两者的相对分子质量MA和M18的乘积之比，因此在馏出液中有 机物和水的质量比可以按下式计算：mM x PA Am水18 x P水例如：p（水）=567
4、 mmHg , P（乙苯）=195.2 mmHg，M（水）=18，M（乙苯）=106，代入上式得:m乙苯195.2 x 106=2.0m水18x 567即每蒸出 2克乙苯， 便伴随蒸出 1 克水。所以馏出液中乙苯的质量分数为：2x 100%=33.3%1 + 2这个数值为理论值，因 为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分 接触便离开了蒸馏烧瓶， 同时， 以上关系式只适用于不溶于水的化合物， 但是在 水中绝对不溶的化合物是没有的， 所以计算所得值也是一个近似值。四、仪器和试剂铁架台（铁 圈、铁夹）、电炉、石 棉网、圆底烧瓶、双孔 橡皮塞、弯导管、橡 皮管、T形管、长玻璃弯导管、蒸馏烧瓶、
5、单孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、 接液瓶、 沸石；1-辛醇， 自来水五、实验内容（一）水蒸气蒸馏装置 实验室的水蒸气蒸馏装置如图 5-1 所示。主要包括水蒸气发生器部分、 蒸馏部 分、 冷凝部分和接受器四个部分， 其中后三部分与简单蒸馏装置类似。图 5-1 水 蒸气 蒸 馏 装置图 5-2 金 属制 的水 蒸气 发 生器水蒸气发生器顾名思义就是产生水蒸气的装置，一般使用金属制成的，如图 5-2 所示。实 验 室常 用 容积较 大的短 颈圆 底烧 瓶代 替 ，瓶口 配一 双孔 软木塞 ，一 孔 插入 长 玻 璃 管 （5060cm ） 作 为 安 全 管， 另 一 孔插 入 水蒸 气 导出 管
6、。 导出 管 用 橡皮管与T形管相连。T形管的下管口上套一短橡皮管，橡皮管上用螺旋夹夹住。 T 形管的另一端与蒸馏部分的水蒸气导入管3相连。 这段水蒸气导入管应尽可能 短些，以减少水蒸气的冷凝，且T形管右边比左边稍高出一点，可以使冷却水又 流回水蒸气发生器。 T 形管可以用来除去冷凝下来的水， 在蒸馏过程中发生不正 常的情况时，还可以使水蒸气发生器与大气相通，方法是：将夹子夹在T形管与 水蒸气导入管之间的橡皮管上即可， 小心烫伤。蒸馏部分通常是采用三口蒸馏烧瓶。左口塞上塞子；中口插入水蒸气导入管， 要求插到液面以下，距瓶底67毫米；右口连接馏分导出管（或蒸馏头），导出 管末端连接一直形冷凝管，
7、 组成冷凝部分。 被蒸馏的液体体积不能超过烧瓶容积 的三分之一。也可以用短颈圆底烧瓶代替三口蒸馏烧瓶，且一般将烧瓶倾斜45 左右， 这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈引起液体从导出管冲出， 以至 污染馏分。为了减少由于反复移换容器而引起的产物损失， 常直接利用原来的反应器 （即非长颈圆底烧瓶），按图5-3 所示装置进行水蒸气蒸馏，如果产物不多，则改图 5-3 用原容 器进 行 水 蒸 气蒸馏 的 装 置图 5-4 少量 物 质的 水蒸气 蒸馏通过现察水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断出整个水蒸气蒸馏系 统是否畅通。若水面上升很高，则说明有某一部分阻塞，这时应将夹在T形管下 端口的夹子
8、取下，改夹到T形管与水蒸气导入管之间的橡皮管上，然后移去热源， 稍冷后拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油 状物所堵塞）和处理。 否则， 就会发生塞子冲出、液体飞溅的危险。 （二）水蒸气蒸馏操作1、检漏 依据图 5-3 所示，将仪器按顺序安装好后，应认真检查仪器各部位 连接处是否严密， 是否为封闭体系。2、加料 在水蒸气发生器中加入约 2/33/4 体积的热水，并加入几粒止爆剂。 从三口蒸馏烧瓶的左口加入待蒸馏的混合物和几粒止爆剂， 塞好塞子。 再仔细检 查一遍装置是否正确， 各仪器之间的连接是否紧密， 有没有漏气。3、 加热 加热至沸腾。当有大量水蒸气产生从T形管
9、的下管口冲出时，先接 通冷凝水，将夹子夹在T形管下端口，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸 馏过程中， 如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内液体量增加， 以致超过烧瓶容积的 2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快时，则可在三口蒸馏烧瓶下垫上石棉网，一起加热。 如果剧烈，则不能加热，以免发生意外。蒸馏速度控制在每秒12滴为宜。4、收集馏分 与简单蒸馏同。当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止 蒸馏。在蒸馏过程中， 必须经常检查安全管中的水位是否正常， 有无倒吸现象， 三 口烧瓶内液体溅飞是否厉害。一旦发生不正常情况，应该立即将夹在T形管下端 口的夹子取下，改夹到T形管与水蒸气导入管之间的橡皮管上，然后移去热
10、源， 找原因排故障。 当故障排除后， 才能继续蒸馏。5、后处理 蒸馏完毕， 应先取下 T 形管上的夹子， 移走热源， 待稍冷却后 再关好冷却水， 以免发生倒吸现象。 拆除仪器（其程序与装配时相反）， 洗净。馏出液和水的分离方法， 根据具体情况决定。六、注释1 使用水蒸汽蒸馏， 被提纯的化合物应具备下列条件： 不溶或难溶于水； 在沸腾下与水不起化学反应； 在100 C左右，该化合物应具有一定的蒸汽压（至少666.51333Pa或者5 10mmHg ）。2 水蒸气蒸馏法常用于下列几种类型的分离：反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质， 采用蒸馏或者萃取等 方法都难以分离的；从较多固体的反应混
11、合物中分离被吸附的液体产物； 某些沸点高的有机化合物，在常压下达到沸点时虽然可以与副产物分离， 但容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100 C以下蒸出，如苯胺。3 水蒸气导入管的弯制：取一长度适宜的玻璃管，选择适当位置，弯成 80左右 的导气管即可。 方法见简单玻璃工操作。 要求与 T 形管相连接的一段要短一些， 而插入三口蒸馏烧瓶的一段则要适当长一些。 但是， 过长无法插入三口蒸馏烧瓶 中， 过 短则接触 液体不深 或不能接 触液体。七、思考题1、用水蒸气蒸馏苯胺和水的混合物，试计算馏出液中苯胺和水所占的质量百 分比。2、水蒸气蒸馏时， 水蒸气导入管的末端为什么要插至接近于容器的底部？3、试找出水蒸气蒸馏和普通蒸馏装置的不同点并说明原因。4、水蒸气蒸馏适用于哪些类型的分离？
