二组分气液平衡相图

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1、二组分气液平衡相图实验三二组份气液平衡相图一、目的1、用沸点仪测定和绘制乙醇和环己烷的二组份气液平衡相 图；2、用阿贝折射仪测定液体的组成，了解液体折射率的测量 原理及方法。二、基本原理两种液态物质混合而成的二组份系统称为双液系。二液体 若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系；若只能在一定比 例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。例如水-乙醇双液 系、苯-甲苯双液系都是完全互溶双液系，苯-水双液系则是部 分互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸汽压和外压相等时的温度。在一 定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，但对于双液系，沸点不 仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即和双液系中两种 液体的相

2、对含量有关。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对 其气相、液相的组成作图，即得二组份气液平衡相图，它表明溶 液在各种沸点的液相组成和与之成平衡的气相组成的关系。在恒压下，二组份完全互溶双液系的沸点组成图可分为三 类：溶液的沸点介于两纯组份沸点之间，如苯和甲苯、水和 甲醇等。溶液有最高沸点，如氯化氢与水、硝酸和水、丙酮与氯 仿等。(3)溶液有最低沸点，如水和乙醇、苯和乙醇、乙醇和环已这三种类型的相图如下图所示图4-1二组份气液平衡相图的三种类型图中T；、TB分别表示纯A纯B的沸点。图中两曲线包围的区域为气-液两相平衡共存区。它的上方G代表气相区，下方L为液相区。C和C分别表示最高和最低恒沸物的沸

3、点和组成。测绘这类相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。本实验用回流冷凝法测定环己烷一乙醇溶液在不同 组成时的沸点。所用沸点仪如图4-2所示，是一只带有回流冷凝管的长颈园底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管L抽取，图中E 是一根电热丝，直接浸在溶液中加热溶液。溶液的组成用测定其折射率确定。折射率是物质的一个特 征数值。溶液的折射率与组成有关，因此测得一系列已知浓度的 溶液折射率，作出该溶液的折射率浓度工作曲线，就可按内插 法求得具有某折射率的溶液组成。物质的折射率与温度有关，大多数液态有机化合物折射率的 温度系数为-0.000

4、4，因此在测定时应将温度控制在指定值的土 02C范围内，才能将这些液体样品的折射率测准到小数点后4位。对挥发性溶液，加样品动作要迅速，以防挥发影响测定结 果。图4-2沸点仪A-盛液容器；B-测量温度计；C-小玻管；D-小球；E-电热丝；L-支管;G-温度计;F-冷凝管二、仪器及药品沸点仪1套；超级恒温槽1套;阿贝折射仪1台；调压变压器1只；温度计（50-100 C,最小分度0.1 C ）1支；温度计（0-100 C,最小分度1C ）1支；无水乙醇（AR）； 丙酮；环己烷（AR）；滴管两只。四、实验步骤1、将超级恒温槽的进出水管和阿贝折射仪的进出水管连接好，接通恒温槽电源，调节水温至30C，调节

5、方法见实验一。2、用阿贝折射仪测定纯乙醇和纯环己烷的折射率，阿贝折 射仪的使用方法见附录 4-1。3、 测定标准乙醇-环己烷溶液的折射率。（此项由教师事 先作好，供给数据）。4、在干燥的沸点仪中放入 30cm3纯乙醇，按图4 2安装好。检查带有温度计的木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器A的底部中心。温度计水银球的位置至少高于电热丝1cm,温度计水银球下部包以滤纸，滤纸下端不要浸人溶液内。冷凝管内通入冷水。接通电热丝电源 ，用调压器调节电压约10V,（不能超过 15V!）将液体缓缓加热，待液体微沸约2分钟后，温度恒定不变时 记下温度计B和G的读数，按附录3-1进行温度计外露部分的校正 校正后

6、的温度即为纯乙醇的沸点。5、 停止加热让液体冷却后，用移液管吸取3.0cm3的环己烷从支管L处加入容器A中。加热溶液到沸腾。调节冷凝管F中冷却水的流量以控制蒸汽在冷凝管中回流高度不宜太高，以2cm较合适，以防蒸汽逸出。如此沸腾一段时间，使冷凝液不断淋洗小球D中的液体，直到温度计的读数稳定为止。6、 停止加热。用长滴管吸取小球D处的冷凝液，用阿贝折射仪测定其折射率；打开 L支管的磨塞，迅速用滴管吸取残馏液 测定其折射率。取样滴管要清洁干燥。在样品转移、测量过程中 要迅速而仔细。每次使用折射仪前要用乙醚（或丙酮）淋洗棱镜面，干燥后再加样测定。7、再依次加入 3.0、4.5、5.5、7.0、10.0

7、cm3的纯环己烷，按前述方法测定溶液的沸点和气液两相的折射率。8、上述实验结束后，把沸点仪中的溶液倒人废液回收瓶中，用电吹风吹干沸点仪。注入30cm3环己烷，测定沸点；依次加入0.5、1.0、2.0、5.0cm3的纯乙醇,分别测定它们的沸点和气、 液两相的折射率。五、数据记录和结果处理1、根据各样品的折射率由折射率一组成的工作曲线查得相应组成，列表30cm3 乙醇中加入 环己烷的毫升数沸点温度气相液相加量总量TrTsn校正值折射率浓度折射率浓度003.03.04.57.55.513.07.020.010.030.030cm3 环己烷中加入乙醇的毫升数000.50.51.01.52.03.55.

8、08.52、作乙醇一环己烷的气液平衡相图。六、思考题1、沸点仪中的小球D体积过大或过小，对测量有何影响2、在测定时，有过热现象产生，将会使相图图形产生什么变化？? # ?二组分气液平衡相图? # ?二组分气液平衡相图附录4-1 :阿贝折射仪1、折射率测定的基本原理当一束光从一种介质A进入另一种介质B时，在界面上会发 生折射现象，如图4-3所示。根据史耐尔(Sn ell)定律，波长一定 的单色光在温度、压力不变的条件下，其入射角i和折射角丫与这两种介质的折射率n(A)、n(B)有下列关系sini(A)_ n(B)sin *B) n(A)图4-3光在不同的介质中的折射如果介质A是真空，因规定n(真

9、空)=1,因此n（B） =sin i （真空）sin YB）n称为介质B的绝对折射率，如果介质 A为空气，n（空气）= 1.0027（空气的绝对折射率）。贝U曲（空气）=n（B）= n（B）=仃sin y（B）n（空气）10027 丿n称为介质B对空气的相对折射率，又称常用折射率。因n与n相差很小，通常就把常用折射率替代绝对折射率。折射率以n表示，由于n与波长有关，因此在其右下角注以 字母表示测定时所用的单色光的波长，D、F、G、C分别表示钠的D（黄）线、氢的F（篮）线、G（紫）线、C（红熾等。另外折射 率又与介质的温度有关，因而在n的右上角注明测量时介质的温度。例如n；0表示20 C时该介质

10、对钠光D线的折射率。大气压对 折射率的影响极微，可不考虑。阿贝折射仪是根据临界折射现象设计的。在图4-3中若B为棱镜、A为样品、而棱镜折射率大于样品的折射率：n（B） n（A）。若入射光1正好沿着棱镜与试样的界面射入，其折射光为 1,入射角ii = 90,折射角为rc，此即为临界角，因为再没有比 rc更大的折射角了。大于临界角处构成暗区，小于rc处构成亮区。因此rc具有特征意义。而且有sin rn（A）=门何;=n （B）s inrc显然，如果已知棱镜B的折射率n（B），测定临界角nc就能算 出被测试的折射率。2、阿贝折射仪的结构? # ?二组分气液平衡相图图4-4为阿贝折射仪的光程和外形示意

11、图。仪器的中心部件 是由两块直角棱镜组成的棱镜组。下面一块是可以启闭的辅助棱 镜Q,且其斜面是磨砂的。液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜P之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜M放射到辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进入测量棱镜P的光线各个方向都有，从P直角边上方可观察到临界折射现象。转动棱镜 组转轴A的手柄R,调整棱镜组的角度，使临界线对准测量望远镜 视野V中的X形准线的交点。由于刻度盘SC与棱镜组同轴为A，因此试样的折射率可通过临界角在刻度盘上反映出来。刻度盘上 的示值有两行、右边一行是折射率nD （从1.3000到1.7000）、左边另一行是095%、专门测定糖水溶液中糖的重量百

12、分数。为了方便，阿贝折射仪的光源采用日光，而不是单色光， 日光通过棱镜时产生色散，使临界线模糊，因而在测量望远镜的 镜筒下面设计了一套消色散棱镜Am（amici棱镜），旋转消色散手柄K，就可消除色散现象。? # ?二组分气液平衡相图图4-4阿贝折射仪的构造及外形3、折射仪的使用方法安装 将折射仪置于靠窗的桌上或普通白炽灯前，将温 度计拧入棱镜外套上温度插座内。用橡皮管将棱镜夹套的进出水 口与超级恒温槽串接起来，恒温温度以折射仪上的温度计读数为 准，一般选用 20 0.1 C或 30 0.1 Co加样 松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于 水平位置，用滴管加少量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷

13、污物逸 走，用滴管时注意勿使管口碰触镜面。必要时可用揩镜纸轻轻揩 试镜面，但切勿使用滤纸。待镜面干燥后滴加数滴试样于辅助棱 镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。对光 转动手柄R，使刻度盘标尺上的示值为最小，调节 反射镜，使放射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察使视场最 亮。调节目镜，使视场准线最清晰。粗调 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直 到视场中出现彩色光带或黑白临界线。消色散 转动消色散手柄K，使视场内出现一清晰的明 暗临界线。精调 转动手柄R，使临界线正好在 X形准线交点上。若 此时又呈现微色散，必须重调色散手柄K，使临界线明暗清晰。读数打开刻度盘罩壳上的小窗，调节小窗角度使光

14、线 射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。转动手柄R,连续读数三次，相差小于 0.0002，然后取其平均值。同一试样应 重复测量一次。校正（学生不作）折射仪刻度上的零点读数有时会发生移 动，须加以校正。一般使用二次蒸馏水，转动R使读数等于实验温度时水的折射率（可查表得到，例如 nD0 （水）=1.3325）。然后转 动测量望远镜筒上的示值调节螺钉，使临界线与X形准线的交点吻合即可。4、折射仪的保养切勿将滴管或其它硬物触碰镜面，滴管嘴要烧光滑。使用擦镜纸时，要轻轻擦试。转动棱镜要轻、慢，要注意不要超出测量范围。不得测试腐蚀性液体，如酸、碱等。使用完毕后，要拆下温度计，流尽棱镜夹套中的水。放 入箱内，箱内应有干燥剂。使用和搬动折射仪时要小心轻放，避免强烈振动和撞 击。仪器应置于干燥、通风之室内，防止受潮，亦不宜直接 在日光下暴晒。? # ?