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1、实验四烃类裂解实验一、实验目的1、掌握管式反应器操作；2、了解裂解的基本原理和影响反应的各种因素，找出最佳操作条件。二、实验原理炷类裂解主要是烷炷、环烷炷，在高温下进行开环断裂成小分子的烯炷和烷炷的过程。 该过程也是石油化工重要的加工环节，除热裂解过程外，还有一种催化裂解的工艺操作。 前者仅使用水和炷类在较高温度下裂变(800 1000C)，后者在催化剂作用下处于热裂解 温度低的情况下裂变(500 600C)，在实验室为了更好地了解和掌握两种反应工艺过程， 把热裂解放在空管的反应床内进行，而催化裂化是放在固定流化床内进行，由于该反应是 强烈的吸热，在试验装置上两者都使用电加热系统并由精密温度控
2、制装置控制反应温度， 达到良好反应目的。通常在实验室选择正己烷、环己烷和正庚烷，或煤油、轻柴油做原料， 进行热裂解反应；而催化裂化则多采用沸点更高的原料(如重柴油、石蜡、渣油等)做实 验研究，以找出最佳催化剂或工艺条件，并提供为生产和放大设计做依据。本试验主要以裂解反应为主。裂解反应主要可分为两类，即一次反应和二次反应。二次反应主要指烯炷的分解、芳 炷的生成以及从芳炷变成焦炭的反应；(1) 一次反应是发生断链，生成原子数少的烷、烯炷。如：Cm+nH2(m+n)+2f CmH2M+CnH2n+2此外还有烷炷脱氢、环烷炷开环等。(2) 二次反应为一次反应生成的分子较大的烯炷进一步分解成小分子的烯炷
3、。如：Cm+nH2(m+n) f CmH2M+CnH2n此外还有低分子脱氢生成炔炷和二烯炷、低分子烯炷发生热裂解或甲烷和芳炷脱氢缩 合成稠环芳炷及焦炭等。裂解基本上是在高温下使炷类产生断链引发出自由基，再进行链增长，终止其最后结 果为大量乙烯、丙烯产生，此外还有氢、甲烷、乙烷、丙烷、丁烯、丁二烯等。三、实验装置与流程1、实验装置:实验装置见图1,反应器结构与尺寸见图2所示2、试验流程：实验对象部分是由加料罐、电磁隔膜泵、预热炉、固定床反应器、冷凝器、气液分离 器、湿式流量计等组成。实验时，物料通过电磁泵进入预热炉，气化后进入固定床反应器， 反应后进入冷凝器，经过冷凝后到气液分离器，冷凝器沉降到
4、分离器里，气体经过湿式流 量计后排出。TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计;1、1-气体钢瓶；2、2-减压阀；3,3-稳压阀；4-转子流量计 6-取样器；7-预热器；8-预热炉；9 -反应炉；10-固定床反应器 12-气液分离器；13-湿式流量计；14-加料罐；15 液体加料泵。图图1T裂流流程示图意图1、1-螺帽,2-接头,3测温套管，4-反应器。管式鼠於亮 次京.乙匚Z C ,对您诲很锅杖光，内径Tee r/IOCnin ，反成炉四段如热 每段功率气液分离器佑径宜rrft，长20 0nim图21 2.反应器结构图2反应器结构图3、装置参数及试剂：装置参数如表1所示表1装置名称
5、参数数量预热炉 90X2001固定床反应器 220X75001气液分离器 40X2001电磁隔膜泵JCM-1/20.7bar2湿式流量计2L1主要试剂如表2所示：表2试剂作用名称气化剂蒸馏水物料正己烷四、操作步骤1、装置的安装与试漏进入空气或氮气，卡死出口，冲压至0.05MPa，5分钟不下降为合格。否则要用毛刷 涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。2、升温与温度控制本装置为四段加热控温，温度控制仪的参数较多，不能任意改变，因此在控制方法上 必须详细阅读控温仪表说明书后才能进行。控温受各段加热影响较大，应该较好的配合才 能得到所需温度。各段加热应采用阶梯加热法，先升温
6、到200稳定10分钟后，继续升温， 以此类推直到升至所需温度。加热炉控制温度和内部温度的关系，反应前后微有差异，主 要表现在预热器的温度变化，因为预热器是靠管内测温的温度去控制加热，当加料时该温 度有下降的趋势，但能自动调节到所给定的温度范围值内。设备启动前应查看测温电偶是否放在指定测温点。3、操作步骤：开机后设置预热器温度缓慢升至300，设置反应器温度，待温度升至300r时，用泵 加水，以0.5ml/min速度操作，直至700C-750C，温度稳定后以0.5ml/min速度加入正 己烷。操作时反应温度测定靠拉动反应器内的热电偶，并在显示仪表上观察，放至温度最 高点处，稳定后再按100mm等距
7、离拉动热电偶，并记录各位置温度数据。以后在固定的流 速下改变裂解温度，分别控制在700C2C、710C2C、720C2C、730C+2C，反 应30分钟，同时记下该时间和进料量、尾气量，称量气液分离器内和液体量（每次取样 前要放净气液分离器的液体。液体可用分液漏斗分离焦油和水。从而得到焦油量。在升温 的同时给冷却器通水。操作结束后继续通水烧结碳30分钟，此后降温，在低于200C后停止加水，通氮吹扫。 当反应正常后，记录时间与湿式流量计读数，同时记录进出反应器的压力值。注：亦可固定温度，改变加料速度做该实验。五、实验数据处理记录表格如下:反应温度（C）正己烷加入量焦油量（g）裂解气量备注(ml)
8、(g)(ml)(g)六、实验报告：1、做操作原始记录和分析结果，进行数据处理；2、裂解气为重量的计算举例。3、讨论实验结果。注：几个主要工艺指标计算： 根据所给已知条件预算出进料油和水的速度（ml/min），而且应在实验前算出来。 计算裂解气的重量G p=V 干* p 干（1）式中：V干一一在标准状况下干裂解气体积（升）；p干一在标准状况下干裂解气的 密度（克升），而 V 干=七湿*K1* （P0-P0水）/1-033*273-2/ （273-2+t）式中：V湿一实验测到的气体的体积（升）；K1 一湿式气体流量计较正系数；P0当天室内大气压力（kg/cm2）； Po水实验时湿式气体流量计温度t
9、。下水饱和蒸汽压（kg/cm2）. 计算裂解气，焦油的收率以及原料油损失率。 计算当量停留时间。0 =V 反/V 物=Le*S/1000V 物（3）式中：Le反应管当量长度（cm）（由计算机算出）；V反 反应床的容积（升）；V物一一反应床内物料的体积流量（升/秒）；S反应管横截面积（cm2）。由于反应床内的物料体积流量是变化的，一般V物是取进出口的平均值：V =（G/M +G/M + G/M +2G/M ） *22.4Te/2*273.2*T（4）物11223344）式中：gl G2 .G3 .G4分别为原料油、焦油、裂解气及水的重量（克）M1 M2 M3 M4分别为原料油、焦油、裂解气及水的分子量。T 裂解实验所用的时间（秒）；Te裂解温度，取其中三点最高温度平均值（0K）。 注：裂解气体的分析气相色谱法：有许多色谱柱可用，其中之一是在氧化铝担体上载1.5%阿皮松，可 分析C1-4。条件是在室温下用热导检测器，柱长为4m，0 3m柱径。七、思考题1、什么是裂解反应？裂解反应分为哪几种?2、裂解反应受什么因素影响？
