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1、河南农业大学色谱分析论文题目气相色谱在烟草中的应用学 院烟草学院姓 名老师姓名景延秋专 业 烟草工程班级学号气相色谱在烟草中的应用摘要：色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动， 最终达到分离的效果。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品 在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平 衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分 离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析 灵敏度高、应用范围广等优点。与此同时，广大烟草科研者也
2、将气相色谱分析技 术应用到了烟草化学研究和烟草工业发展中，气相色谱分析技术也成为烟草理化 指标分析及烟气有害成分研究等领域必不可少的分析手段，本论文对此进行了阐 述关键词：色谱原理烟草应用Gas Chromatography In The ApplicationAbstract:Of TobaccoBy using different chromatography material in different phases of selectiveKey words:distribution to the stationary phase of the mixture of mobile pha
3、se for elution and mixture of different material in different speed along the stationary phase mobile, and finally reach the effect of separation. Gas chromatography method is to use gas as mobile phase chromatographic method. Because the sample in gas phase in the transfer speed, so sample componen
4、ts in flow and stationary phase can be to achieve the balance between instantly. Add another can be chosen for stationary phase of material a lot, so gas chromatography is a analysis speed and high separation efficiency of separation and analysis methods. In recent years the high sensitive selective
5、 detector, and make it also has high sensitivity analysis, application range, etc.Chromatographic Principle Tobacco Applications0、引言气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的 分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体，“固” 指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气 体，“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂
6、上一层角鲨烷，可以分 离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。1气相色谱的发展以及原理1.1气相色谱的发展气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技 术的发展，二是其他学科和技术的发展。1952年James和Martin提出气液相色 谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装 置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以 后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色 谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提 出毛细管，同年，Mcwil
7、lian和Harley同时发明了 FID，Lovelock发明了氩电 离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了 23个数量级。20世纪60和70 年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出 了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960 年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）； 1966年Brody等发明了 FPD； 1974 年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD； 1976年美国HNU公司推出了实用的窗 式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构 和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了
8、衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检 测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有 所提高。20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提 出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展， 使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体 积大大缩小。1-3进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产 成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测 器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电 氦电离检测器（PDH
9、ID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体 的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通 常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展， 促使快速GC检测方法逐渐成熟。1.2气相色谱的原理GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分 析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含 有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组 分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的， 这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载
10、气的流动，使样品组分在运动中进 行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱， 而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。 检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或 浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪 由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系 统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器， 所以分离系统和检测系统是仪器的核心。2气相色谱在烟草中的应用2.1卷烟间热解产物为有效控制吸烟烟气的危害性，探索烟草成分与烟气成分间
11、的成因规律，烟 草热解建模和燃烧机理研究已成为重要研究领域之一。因烟草燃吸的复杂性（600 1000C），近年来，国内外利用不同采样方法，如水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、 顶空共蒸馏、同时蒸馏萃取和SPME （soiide phase microextracts）等，与气 相色谱-质谱（GC/ MS）联用，对烟草和烟气化学成分进行分析已有较多研究。 但因这些方法制样过程前处理步骤多，持续时间长，易造成成分损失，因此，分 析结果不能客观反映燃吸前后过程变化，更不能为烟草热解建模或推测热解机理 提供可靠支撑。故模拟吸烟过程，即快速（3 s）使烟草升温（900l000C） 作为采样方法，并与GC/ MS
12、联用对烟草成分进行分析研究。方法：将不同待测 卷烟样品的烟丝在40C左右干燥并粉碎，定量称质后置入热解样品管；固相微萃 取（SPME）采样：将待测卷烟滤嘴去掉，置于吸烟机按标准方法抽吸，将SPME纤 维头（85Mm poiyacryiate coating）置于新鲜烟气袋，吸附l5 min后，在GC / MS上热脱附进样。热解条件：INTERFACE （接口温度）：260C； RAMP （升温速 度）：l0C / ms； TEMP （热解温度）：950C； TIME （热解时间）：2 s。GC/MS 条 件 HP-5MS （Crossiinked 5% PH ME Siioxane）毛细管柱：
13、30 m X0. 25 mm X0. 25 Mm；载气：He；柱前压：4. 7 psi；进样口温度：250C。程序升温：40C （5 min） 一、4C / min 60C （l0 min） 一、4C / min 240C （20 min）；分流比：601l；电 离电压：70 eV；离子源温度：230C；使用NBS75K. L谱库进行谱图检索。结果： 卷烟燃吸时燃烧锥温度在900C左右，模拟吸烟快速高温状态，利用Py-GC / MS 法分析其热解成分，操作简便，耗时短，重复性好，比采用SPME-GC / MS法能 捕集更多的热解成分，对研究卷烟热解过程或机理具有一定参考价值。但因烟叶 化学成分
14、复杂，加之加香加料和工艺条件等因素影响，依热解产物和烟气成分推 测烟丝中前提物构成还有待作大量深入研究4-。2.2农药残留量烟草种植主要使用甲氤菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氤菊脂、氤戊菊脂、 漠氤菊脂6种或其混配药剂防治害虫。以往对此类农药残留量的检测分单项进 行，使用填充柱和窄口径毛细管柱色谱，填充柱虽然容量大，对保留时间相近的 异构体分离效果差；窄口径柱分离效果好，但容量小。本文使用大口径毛细管柱 气相色谱同时测定烤烟及卷烟中6种拟除虫菊脂农药残留量，得到了一种比较理 想的色谱分析条件和方法，本法具有快速、准确、重现性好等特点。方法：控制 条件：气化室温度270C，柱温230C，进样口温度
15、230C，载气（高纯N2） 65 mL / min， 进样量5.0ML。操作步骤：提取取（过0.25 mm筛）烟样5.000 g于250 mL三角 瓶，少许水润湿，加入90 mL丙酮，振摇15min，置布氏漏斗抽滤（滤纸经丙酮 浸提处理)。取出残渣加入70 mL丙酮再次振摇10 min,抽滤，用20mL丙酮洗 涤三角瓶和残渣，合并滤液于250 mL圆底烧瓶中。在水浴50C的旋转蒸发器中真 空浓缩全约50 mL左右，加入25 mL凝结液摇匀放置5 min，布氏漏斗抽滤，用 100 mL混合液分多次洗涤烧瓶和残渣，合并于500 mL分液漏斗中，加10 mL饱 和氯化钠，100 mL 2%硫酸钠，用
16、(50、50、25 mL)石油醚分三次萃取。每次上 层石油醚均通过装有20 g无水硫酸钠的漏斗干燥，用石油醚清洗漏斗中的无水 硫酸钠，收集于200 mL圆底、在水浴60C的旋转蒸发器中浓缩全约2mL，过弗罗 里硅土柱层析净化。净化玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉(经丙酮浸提处理)，装 入2 cm无水硫酸钠，4 g弗里罗硅。最终得出结果Hu。2.3烟叶中烟草特有亚硝胺烟草特有亚硝胺(TSNA)是烟草中一类具有强致癌性的化合物，其中：N，_亚硝 基降烟碱(NNN)，N 一亚硝基新烟碱(NA r)，No亚硝基假木贼碱(NAB)和4一 (N 一甲基亚硝胺基)一 1一 (3毗啶基)-1一丁酮(NNK)研究得最为深入。有关TSNA 的致病机理已有大量报道，NNN特别是NNK是强烈的动物致癌剂.它能使动物活体 和离体的人体组织中的DNA甲基化，而遗传密码中带06 甲基鸟瞟吟的DNA是一种 化学损害，有可能引起肿瘤。另外还发现：当给小
