室内环境空气中TVOC浓度测量不确定度评定

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1、室内环境空气中TVOC浓度测量不确定度评定E.1.1 被测对象:室内环境空气E.1.2检测参数:TVOC浓度E.1.3 依据标准: GB 50325-2010(2013 年版)民用建筑工程室内环境污染控制规 范附录GE.1.4测试过程:将Tenax-TA吸附管与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在 0.5L/分钟,采集20分钟,记录采样温度和大气压。将采样后的吸附管置于热解 吸 直接进样装置中,经温度范围为280C300C充分解吸后,使解吸气体直接由进 样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。 E.1.4 检测结果:室内环境空气TVOC浓度(甲苯)为0.132mg/m

2、3E.2 被测量的测量模型环境空气中TVOC浓度为各组分浓度的合计值包括苯Q)、甲苯2)、乙苯 (3)、对/间二甲苯(4)、邻二甲苯(5)、苯乙烯(6)、乙酸丁酯(7)及 十一烷 (8),未识别峰(9)以甲苯计。以甲苯举例,相应浓度按式(1)计算:式中: C2 环境空气中甲苯的浓度, mgm3;m测得样品中甲苯的含量,口 g;V0 换算成标准状态下的采样体积, LE.3 被测量的不确定度来源的分析 由测量模型可以看出室内环境空气中 TVOC 浓度的不确定度主要来源于所测样 品中TVOC含量带来的不确定度及采样体积带来的不确定度。E.4 各输入量不确定度分量及标准不确定度分析及其计算E.4.1换

3、算成标准状态下的采样体积V0的相对标准不确定度urel (V0)E.4.1.1 样品标准采样体积数学模型:T PV = Q x t xx(E-2)0T P0式中:V0换算成标准状态下的采样体积,L; Q 空气采样器流量, Lmin;式中:urel(V )0urel(Q)采样器流量的相对标准不确定度;urel(t)采样时间的相对不确定度;urel( T)采样温度的相对不确定度;t采样器采样时间,min;T0标准状态绝对温度,K;T 采样时的绝对温度,(现场测得摄氏温度+273), K; P 空气采样时的大气压;Po标准状态大气压。E.4.1.2方差合成由(E-2 )式可推出标准采样体积的相对标准

4、不确定度公式:urel( V 广标准采样体积的相对标准不确定度;气压的相对标准不确定度。urel( P)E.4.1.3不确定度各分量的计算流量示值不确定度爲:采样器在0血/叫流量量程的示值扩展不确定度为 1.8%(k=2),则计时不确定度urei (t):采样计时器示值允许误差为0.05%(k= 3),(E-4)u = .5% =0.0289%rel(t)气压不确定度u:气压计示值扩展不确定度为0.3%(k=2),则rel (P)温度引入的不确定度uel(T):温度计的示值允许误差为土 0.2 C,标准状态温度为273K,其相对误差为0.0683%(k= f 贝V0.0683%urel( T)

5、=0.0394%(E-6)空气标准采样体积的相对合成不确定度:u =1:u 2+ u 2+ u 2+ u 2=0.914%(E-7)rel( V0 )rel(Q) rel(t) rel(T)rel( P)E.4.2实验室测定Tenax吸附管中甲苯含量的相对标准不确定度urel (m)甲苯含量m的不确定度由两部分组成:(1) 标准溶液不确定度及配制标准系列时产生的相对标准不确定度u ;rel1(2) 根据仪器的检测数据拟合工作曲线求C时产生的不确定度u。rel2E.4.2.1配制标准工作管时产生的相对标准不确定度u甲苯的标准溶液配制:准确称rel1取1g色谱纯甲苯,用稀释溶剂定容在100ml容量

6、 瓶中。从证书上查得色谱纯甲苯 的纯度为大于99.5%,取三角分布k=东, 甲苯标准溶液浓度引入的标准不确定度urel (C)S0.5%76x99.5%xl00%=0.205%c(E-S)天平称量引入的标准不确定度urel (m )s从证书上查得天平的允许误差为0.0001g,按矩形分布处理,其相对标准不确定度urel( ms)00001 x 100% =0.0058%。3 x 1.0(E-9)将定容的甲苯标准液使用1个10ml和1个20ml单标移液管和2个100ml 容量瓶逐级稀释为200pg/ml的甲苯标准工作液。100ml容量瓶引入的不确定度0.20 i诗x 1 000. 15%Vs(E

7、-10)10ml单标移液管引入的不确定度0.04“ 1亍x 10 0 %0.231%(E-11 )17310.020ml单标移液管引入的不确定度0.06xl00%=0.173%(E-12)rel(v20)3 X 20.0标准溶液配制引入的相对标准不确定度为u =,:u2+ u2+ 2u2=0.331%(E-13)rel( V)rel(v10)rel( v 20)rel( v100)s将吸附管安装在进样装置上,通以0 mL/min的惰性气体 使用1pL和10pL微量 注射器将0.2、0.4、2、4 pL的标准溶液通过隔膜注入各吸附管。由于目前无针对微 量注射器的检定、校准规程,实验室亦无法对其进

8、行校准,估计测量误差在2%内, 以均匀分布,0.0 2u = x1 0 01.1%r e wl()标准溶液吸附管制备引入的相对标准不确定度u = ;4u2= 2.31加r e l (0) r e(w标准溶液配制、稀释和标准管制备引入的相对标准不确定度(E-14)(E-15)(E-16)E.4.2.2标准工作管含量和峰面积校准曲线求m时产生的相对标准不确定度urel2对甲苯标准系列各浓度重复进样3次,测定峰面积Y。根据公式丄ii,对应峰面积斗和浓度q,用Excel线性回归计算。例如:标准曲线的截距=1.3819=0.0211(E-17)X108,斜率为b=2.4117X106,标准残差S=2.9

9、62X106,按实验方法对样品管单 次测定,由线性方程求得样品管中甲苯的含量为1.212pg。贝V拟合曲线求x时产 生 的标准不确定度为其中C为不同浓度标准溶液的平均值;n为标准溶液的测定总次数,n=15;iP为样品的测定次数,p=1。其相对标准不确定度(E-18)0.0 2 1 1x1 00%=E.4.2.3吸附管中含量浓度m的相对标准不确定度urel( m)=2.919%(E-19)E.5合成相对标准不确定度环境空气中甲苯浓度测定的相对标准不确定度:urel(C 2)=3.059%u = ux C = 0.00404 mg/m3C2rel( C2)2(E-20)(E-21)E.6扩展不确定 度根据自由度和置信水平,取包含因子k =2 (95%置信度),则U = k x u =0.008mg/m3C2相对扩展不确定度为6.1%。E.7结果的表示(E-22)气相色谱法测定环境空气中TVOC浓度(甲苯)的测定结果表示为:C= (0.132 土 0.008) mg / m 3,k=2(E-23)E.8分析及说明参照环境空气中甲苯测定的相对合成标准不确定度产生过程, 可计算其他参数的相对合成标准不确定度,则计算TVOC浓度的相对不确定度 计算公式为urel0C )駅G;十 2罰灼 I十胡(口)曲QI +) Wrei(C?)同样,亦可根据总的TVOC测定浓度计算出TVOC的扩展不确定度。

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