铁含量测定

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1、4.2 Fe3+含量的测定4.2.1 碘量法4.2.1.1 方法提要在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 碘化钾(GB 1272);4.2.2.2 硝酸银(GB 670): 10g/L;4.2.2.3 盐酸(GB 622): 1+1 溶液；4.2.2.4 盐酸(GB 622): 1+49 溶液；4.2.2.5硫代硫酸钠(GB6 37)标准滴定溶液:。C(NaS203)约0.1mo l/L;4.2.2.6可溶性淀粉指示液:10g/L.4.2.3 仪器、设备一般实验室仪器4.2.3.1坩锅式过滤器:滤板孔径为5

2、-15“m.4.2.4.1 试验溶液的制备于干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。 用盐酸(4.2.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(4.2.2.4)至约 100 mL，搅拌溶解，在50 士 5C水浴中保温15min;用己于105-110C干燥至恒重 所坩锅式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。 将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于Fe3+和Fe2+含量的测定。保留坩锅和残渣，用于不溶物的测定。4.2.4.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A(4.2.4

3、.2),置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g 碘化钾和10mL盐酸(422.3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸 钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时 做空白试验。4.2.5 分析结果表述以质量分数f表示的Fe3+含量(X,)按式计算:式中:。c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V- 滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL;Vo - 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL;m 试料的质量， g;0.05585与l.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c ( Na2S203)=1.000mo1/L相当 的， 以克

4、表示的铁的质量。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.3 亚铁含量的测定4.3.1 方法提要在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 磷酸(GB 12282)43.2.2 硫 酸(GB6 25)溶液；1+5溶液；4.3.23 重铬酸钾(GB6 42)；标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)用移液管移取100mL按GB 601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于 200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。4.3.3 分析步骤

5、用移液管移取100 mL试验溶液A(4.2.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫 酸、5mL磷酸和3-4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝 紫色。4.3.4 分析结果表述以质量百分数表示的亚铁含量(X2)按式(2)计算：式中:c 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;M试料的质量，g;0.05585与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c1/6K2Cr207=1.000 mol/L相当的, 以克表示的铁的质量。4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.02% .第十二节

6、铁含量（低）的分析方法一：邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着 指导意义。1适用范围本标准适用于工业循环水冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性 铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.0220mg/L。2 方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=2.59时，Fe2+可与邻菲罗啉 生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。3试剂3.1硫酸 AR3.2硫酸铁铵NH4Fe （SO4） 2 2H2O3.3H2SO4 溶液：（1+35）3.4氨水溶液：（1+3）3.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液（P

7、H=4.5）： 64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的 乙酸，稀释至 1L。3.6抗坏血酸溶液（20.0g/L）:溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二 胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中 （有效期一个月）。3.7邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容 量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。3.8过硫酸钾溶液（40.0g/L）:溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮 存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。3.9铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）称取0.863g硫酸铁

8、铵,精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水,10.0mL 浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.10铁标准工作溶液（0.010mg/mL） 取铁标准贮备溶液稀释 10倍，只限当日使用。4仪器：7200型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。5分析步骤5.1工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）分别取0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL 容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2,加3.0mL抗坏血 酸, 10.0mL乙酸一乙酸钠缓

9、冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度， 摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm, 3cm比色皿，以试剂空白 调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标, 绘制标准曲线。5.2试样的测定5.2.1总铁的测定取5.050mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL, 加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保 持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然 后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸一乙酸钠缓 冲溶液，5.0mL邻菲罗

10、啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分 光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。5.2.2可溶性铁的测定取5.050mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.16结果计算以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：式中：m1从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。V1所取试样溶液的体积，mL。以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：式中：m2从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。V2所取试样溶液的体积，mL。7允许差 取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数 点后两位，平行测定两结果差值不大于 0.

11、04mg/L。8附注8.1有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。8.2 当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便 NaAc 溶液加入 后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。8.3取样量因总铁含量而异。8.4 大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。 方法二：磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测 定。本方法适用于测定总铁大于 0.4mg/L 的水样。2分析原理在PH=911.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸定量发生显色反应， 其反应产物为黄

12、色的配离子一三磺基水杨酸合铁（III）配离子，其稳定性比聚磷 酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长这420nm处，以 分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。水样中的Fe2+可借加入浓HNO3并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色 剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。Fe2+H+NO3- Fe3+NO2 t +H2O3试剂3.1磺基水杨酸溶液（10%）3.2氨水溶液（1+1）3.3盐酸溶液（1+1）3.4HNO3：（ AR）3.5铁离子标准工作溶液（0.01mgFe2+/mL）a）准确称取0.2500克高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1

13、+1），加 热使之溶解。冷却后完全转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液中的 Fe2+的浓度为1mg/mL。将该溶液稀释100倍，即得0.01mg/mL的Fe2+标准溶 液。b）准确称取0.7020克优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4 后，完全转移到1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中的Fe2+含量 为0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得0.01mg/mL的标准溶液。a）、b）两法均可配制出0.01mg/mL的Fe2+标准工作溶液。4仪器4.1分光光度计 TU-1901420nm附 3cm 比色皿。4.250mL 容量瓶5分析步骤5.1标准曲线

14、的绘制准确移取 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL Fe2+标准工作液（0.01mg/mL），分 别置于六只50mL烧杯中，各加3滴浓HN03和15mL H2O,加热煮沸约1min（使Fe2+完全氧化为Fe3+），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL 10%磺基水 杨酸和5mL（1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5min。于420nm 处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标， 铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。5.2试样测定取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水 作为试剂空白。各加6mL

15、浓HNO3,煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤 纸过滤。以下步骤同标准曲线的绘制中其余步骤。6结果计算水样中总铁（工Fe）含量X按下式计算：式中：m从标准曲线查得的Fe3+质量，mg；v所取试样溶液的体积，mL。7允许差水样中工Fe含量为0.12.4mg/L时，平行测定两结果之差不应超过0.040.06mg/L。取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。8附注8.1溶液的酸度应严格控制在PH=911.5的范围内（用1+1氨水调）。因为酸度不 同, Fe3+与黄基水杨酸的配位比不同，所生成配离子的颜色不同。例如：PH=23 时，生成1:1的紫红色配离子，在PH=47时，生成1:2的橙色配离子；只有在 PH=9.011.5时，方可生成1:3的黄色配离子。8.2为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+,以及防止三氯化铁黄色干扰，不能用盐 酸，改用硝酸。