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1、阿司匹林的合成高分子11-3 班(09)一、实验原理阿司匹林为解镇痛药用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：广工OCOC也COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135140C，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下：OHH SOOCOCH3CHOOH+（ch3co）2o 24+COOHCOOH二、仪器药品单口烧瓶（lOOmL）、球形冷凝管、量筒（10mL, 25mL）、温度计（100C）、烧杯（200mL, 100mL
2、）、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。水杨酸、乙酸酐、硫酸（98%）、盐酸溶液（1：2）、1% FeCl3溶液。三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢 滴加 7 滴浓硫酸,参照图 1 安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然 后用水浴加热，控制水浴温度在8085C之间，反应20min。撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入 2mL 蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有lOOmL冷水的烧杯中，并用冰 -水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。将粗产品放入lOOmL烧杯中
3、，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化 碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入 30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入12滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中， 观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰 化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可 将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需23 mL），溶解时应在水浴上小心的 加热。
4、如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林 晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶， 抽滤收集产物，干燥后测熔点。五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸 来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子 质量为180g/mo 1,则其理论产量为：0.028 (mol) x180 (g/mo1)=5.04g产率：4.5 /5.04x100%=89.3%六、思考题：1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催 化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面 吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫 酸则会导致产率下降。2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？答： 实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多，反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸？ 答：运用直接滴定法和两步滴定法测量
