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1、附录附录附录附录X XXX C 溶出度测定法溶出度测定法溶出度测定法溶出度 测定法溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出 的速率和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。第一法 篮法 篮法 篮法 篮法 仪器装置（1）转篮 分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢或其他惰性材料（所用材料 不应有吸附作用或干扰试验中供试品活性药物成分的测定）制成，其形状尺寸如图1所示。篮体 A由方孔筛网（丝径为0.28mm0.03mm，网孔0.40mm0.04mm） 制成，呈圆柱形，转篮内径为20.2mm1.0mm，上下两端都有封边。篮轴B的 直径为9.750.35mm，轴的末端连一圆
2、盘，作为转篮的盖；盖上有一通气孔（孔 径2.0mm0.5mm）；盖边系两层，上层直径与转篮外径相同，下层直径与转篮 内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120角。图1（2） 溶出杯由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml杯状容器，内径为102mm4mm，高为185mm25mm；溶出杯 可配有适宜的盖子，防止在试验过程中溶出介质的蒸发；盖上有适当的孔，中心 孔为篮轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置恒温水浴或其他适当的 加热装置中。2（3）篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各品种规定转速的4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳，均
3、不能产 生明显的晃动或振动（包括装置所处的环境）。转篮旋转时，篮轴与溶出杯的垂 直轴在任一点的偏离均不得大于2 mm，转篮下缘的摆动幅度不得偏离轴心 1.0mm 。（4）仪器一般配有6套以上测定装置。测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶出杯的内 底部25mm2mm。分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取 的体积与规定体积的偏差应不超过1%，待溶出介质温度恒定在37C0.5C 后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯 中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时； 至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的
4、差异不得过土2%），吸取溶出液 适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm处；须 多次取样时，所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过总体积 的1%时，应及时补充相同体积的温度为37C0.5C的溶出介质，或在计算时加 以校正），立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒种内完成。取澄 清滤液，照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。结果判定符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度（Q）；（2）6片（粒、袋）中，如有12片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶
5、出量不低于Q；（3）6片（粒、袋）中，有12片（粒、袋）低于Q,其中仅有1片（粒、 袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有13片（粒、袋）低于Q， 其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低 于Q。以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。3第二法桨法仪器装置 除将转篮换成搅拌桨外，其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨 的下端及桨叶部分可涂有适当惰性材料（如聚四氟乙烯），其形状尺寸如图2所 示。桨杆旋转时，桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm
6、；搅 拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度均不得超过0.5mm。图2测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内 底部25mm2mm。分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取 的体积与规定体积的偏差应不超过1%，待溶出介质温度恒定在37C0.5C 后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个溶出杯内（当正文规定需要使用沉 降篮或其他沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内。沉降篮的 形状尺寸如图3所示），注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转 速启动仪器，计时；至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得过 2%），吸取溶出液适量（取样位置应在
7、转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁 不小于10mm处；须多次取样时，所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1% 之内，如超过总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37C0.5C的溶 出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应 在30秒种内完成。取澄清滤液，照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋） 的溶出量。结果判定同第一法。4图3第三法小杯法仪器装置 如图 4。（1）搅拌桨 形状尺寸如图5所示；桨杆上部直径为9.75mm0.35mm，桨 杆下部直径为6.0mm0.2mm；桨杆旋转时，桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的 偏差均不得大于2mm；搅拌桨旋转时A、B两点的摆
8、动幅度均不得超过0.5mm。图4图5（2） 溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球 形的250ml杯状容器，内径为62mm3mm，高为126mm6mm，其他要求同 第一法（2）。（3）桨杆与电动机相连，转速应在各品种规定转速的4%范围内。其他要 求同第二法。测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内 底部15mm2mm。分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取 的体积与规定体积的偏差应不超过1% （当在正文规定需要使用沉降装置时， 可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内）。以下操作同第二法，取样位置应 在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯
9、内壁不小于6mm处。 5 结果判定同第一法。溶出条件和注意事项（1）溶出度仪的适用性及性能确认试验 除仪器的各项机械性能应符合上述 规定外，还应采用溶出度标准片对仪器进行性能确认试验，按照标准片的说明书 操作，试验结果应符合标准片的规定。（2）溶出介质 应使用各品种规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理 溶解的气体在试验中可能形成气泡，从而影响试验结果，因此溶解的气体应在 试验之前除去。可采用下列方法进行脱气处理：取溶出介质，在缓慢搅拌下加热 至约41 r，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上；或采用煮沸、超声、抽滤等 其他有效的除气方法;如果溶出介质为缓冲液，当需要调节pH值时，一般调节 pH值至规定pH值土0.05之内。（3）如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容 物，置同一溶出杯内，用该品种规定的分析方法测定每个空胶囊的空白值，作必 要的校正。如校正值大于标示量的25%，试验无效。如校正值不大于标示量的2 %，可忽略不计。
