《氧化锆陶瓷的制备工艺》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氧化锆陶瓷的制备工艺（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、一氧化错陶瓷的原料氧化倍工业原料是由含错矿石提炼出来的。U斜错石(ZrO2)自然界错矿石Y、错英石(ZrO2.SiO2)二氧化错陶瓷的提炼方法二 氯化和热分解碱金属氧化物分解法石灰溶解法)等离子弧法提炼氧化错的主要方法Y沉淀法胶体法水解法、，喷雾热分解法氯化和热分解法Zr02 SiO2+4C+4Cl2ZrCli+SiClCO其中ZrCL和SiCL以分馈法加以分离，在150 - 180C下冷凝LB ZrCl, 然后加水水解形成氧氯化错，冷却后结晶出氧氯化错晶体，经焙烧就 得到氧化倍。碱金属氧化物分解法ZrO2 SiO2+NaOH-Na2ZrO3 +Na2Si04+H20ZrO： - SiOz+N
2、aECf N&ZrSiCVCOzZrO： - SiOz+NaEOa NaeZrOa+N&SiCh+COi反应后用水溶解，滤去Na2SiO3；水合氢氧化物Zr50s (SOt) 2 xH20 二 Na2ZrO3用硫酸进行钝化氧化错粉石灰熔融法Ca0+Zr02 SiO2-ZrO2+CaSiO3 焙烧后用盐酸浸出除去 CaSiO3等离子弧法Zr02和硅酸铀氧化错GO沉淀法沉淀法是在段基氯化倍等水溶性错盐与稳定剂盐的混合水溶液中加 入氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物干 燥后一般得到的是胶态非晶体，经500700C左右焙烧而制成Zr02粉末。肉胶体法胶体法是合成粉体中各种前驱体在
3、溶胶状态下混合均匀，而后固 体从溶胶中析出的方法。溶胶法 溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶技术金属氧化物或氢氧化物的溶胶物）转化V凝胶干燥V焙烧V氧化物（七）水解法 溶胶一沉淀法 溶胶一沉淀法胶体沉淀剂（在错盐溶液中加有机化合在碱中共沉淀由有机化合物构成的凝胶中令励全届W氛化物，合侏焙J烧清十加剂ZrO?粉末醇盐水解法：将有机溶液中混合着错和稳定剂的醇盐，进行加水分 解的方法。 水解法：高温、高压下，氢氧化错在水中的溶解度大于常温、常压 下在水中的溶解度，于是氢氧化错溶于水中，同时析出氧化倍。 溶胶一乳化一凝胶法：将含有ZL溶胶先放入含有有机分散剂的乳化液中分散、陈化、稳 定，再将溶胶凝胶化，凝胶经过
4、烘干、焙烧得到ZH)粉末。(A)喷雾热分解法将错盐和稳定剂的混合盐溶液喷入高温气氛中，散成无数小液滴，液 相蒸发，液滴变小，随后因过饱和而析出固相，进而热分解直接生成 所需要的ZrO粉。三 氧化错陶瓷的粉体加工陶瓷材料烧结后很难进行机械加工，且加工成本十分昂贵，故人 们一直在寻找一种适合复杂形状陶瓷部件的近净尺寸成型技术。近十 年来，国内外陶瓷研究工作者研究开发了许多ZrO2超细粉的制备技 术。所谓超细粉通常是指平均粒径为的粉末。为了制得纳米陶瓷，必 须首先制备出纳米级陶瓷粉末。传统的粉末制备方法已不能满足要 求，必须采用新的粉末制备方法。物理法X 化学气相法(CVD法) /共沉淀法纳米材料的
5、制备Y化学法 Y湿化学法V：乳浊法水热法直接沉淀法其他方法 J溶剂蒸发法一均一沉淀法共沉淀法 溶胶-凝胶法乳浊液法氧化错微细粉末的制备的-般方法r蒸发法超临界合成法气相法 共沉淀法这是一种古老的方法。它是利用各种在水中溶解的物质，经反应 生成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解 而成高纯度超微粉。ZrOCl2的水溶液中加入铉盐分散剂(NHJ.SO,用氨水沉淀、分离、 水洗、烘干、球磨、锻烧后制的ZrO2超细粉。 溶胶一凝胶法溶胶一凝胶法指金属有机或无机化合物经过溶液一溶胶一凝胶 而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法.制备ZrOi超细粉时，首先在Zr (OH)
6、4水溶液中加入ZrO的稳定 剂，如MgO、Y0、CaO等的硝酸盐化合物，然后加入硝酸，把pH值 调至一6,待溶胶凝聚后，于70C左右脱水，然后加热到400-700C, 就可得到ZrO2超细粉。制备流程以ZrOCl 8H20为原料，用去离子 水制成一定浓度的原料液，搅拌条件下添加沉淀剂制成水合ZrOi胶 体，与70C恒温加热一小时后陈化，制备成凝胶，抽滤并洗涤凝胶直至无C存在，干燥凝胶，并经高温燃烧制成纳米级ZrOi粉体。 乳浊液法这是一种比较新颖的粉体制备方法，即乳浊液法，用这种方法可 以制得粉末性能非常好的纳米超细粉体。将纯度99%的Zr0（N03）2 nH20和（N03） 3 6H20晶体
7、溶于蒸馅水 中，配成一定浓度的溶液，按YQ含量为3%（摩尔分数）分别量取两 种溶液并配成混合溶液。将混合液逐渐加入含3% （摩尔分数）乳化 剂的二甲苯溶液中，不断搅拌并经超生处理形成乳浊液。在这种乳浊 液中盐溶液以尺寸为1030 Um的小液滴形态分散于有机溶剂中。忘 乳浊液中通NH3气，使分散的盐溶液小液滴凝胶化。然后将凝胶放入 蒸馅瓶中进行非均相的共沸蒸僧处理。经过蒸馅处理的凝胶进行过滤 同时加入乙醇洗涤，目的是尽可能地滤去剩余的二甲苯和乳化剂。滤 干的凝胶于红外灯下烘干，最后在700CXlh条件下燃烧即得 Y203 ZrO,粉体。 气相法化学气相沉淀法（CVD）是很有前途的一种新方法，它是
8、在一定 的反应条件下（300Cx5h, X105） T的反应前驱物（如乙酰丙酮错） 蒸气在气态下分解得到Zr02o化学气相合成法（CVS）低温气相合成法气相置换法a.化学气相合成法CVS法的原理是将一种挥发性的金属有机物前驱体在减压下热分解而制成粉体。合成ZrO反应过程：用氮气气流(He)与叔丁基错(前驱体) 一同喷入反应去。另外，为保证产品能完全氧化，同时通入氧气流。 氮气和氧气流量控制比例为1:10,气流压力由一碟式阀控制保持为 lOOOPa反应器被加热至1000C.气流经过反应器时倍的化合物被分 解，形成细小的氧化物纳米颗粒，最后利用温度梯度将微粒收集下来。b.气相置换法气相置换法是利用
9、ZrCl.,气体与Fe0固体反应制备ZrO?的。其具 体步骤是，先在01cmx5cm (内径)的石英管中分开放置错金属和三 氧化二铁，石英管抽真空并低压(约13Pa)下保持lh以去除固体吸 附的气体，然后保持lh以去除固体吸附的气体，然后通入一定量的 氯气并密封，主要反应方程式如下：Zr (s) +2CL(g)=ZrCL(g)Fe203 (s) +ZrCl4(g) =2FeCL (g) +ZrO2 (g) +02(g)FeCl2 (g)+2Zr(s)=2ZrCl(g)+Fe (s)四氧化错微粉的干燥用湿化学法制备纳米ZrO粉体要解决的一个关键问题是如何干燥法 Y进行颗粒的干燥以消除或减少由此过程产生的团聚o 直接高温燃烧 冷冻干燥法超临界流体干燥其他方法直接高温燃烧将沉淀物置于高温中，干燥脱水与高温锻烧脱水同时发生。五氧化错陶瓷的成型我主要想上课讲的几种方法通过氧化错的制备工艺来具体化，我只写 出了氧化倍陶瓷的原料及提炼方法一氧化错陶瓷的粉体加工一氧化 错粉体的干燥一氧化错陶瓷的成型（成型我没写）
