《抛光槽硝酸和铝离子浓度的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《抛光槽硝酸和铝离子浓度的测定（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、抛光槽硝酸和铝离子浓度测定在抛光过程中，磷酸被不断消耗。控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度，经常补充磷酸， 使槽 液达到原来的水平。根据经验，每添加10L 85%的磷酸应同时加入075L硝酸（1420kg/m3）。硝酸 浓 度应保持在 3.5-6.5 体积范围内，工件才能获得光亮的表面，而又不产生点腐蚀。槽液密度须保 持在 1670kg/m3，因此，应随时补充蒸发的水分。铝含量较高的旧槽液的密度可高达1750kg/m3。一、硝酸含量（一）、试剂制备全部试剂都应是分析级的。用的磷酸密度为 1750kg/m3。1 、硫酸铁溶液制备小心地向约 700mL 蒸馏水中加 50mL 浓硫酸。冷却后，
2、添加约 250gFeSQ 7 出 0,搅拌到完全溶解。加入蒸馏水到1L，充分混匀，倒入干净，干燥且能严密密封的瓶内。每月标定一次。2、标准磷酸-硝酸溶液制备由滴定管或安全吸管向 500mL 容量的烧瓶内加 25mL 60%的硝酸，加入磷酸到 500mL 为止。轻 轻 摇动，精心混匀，贮于阴凉处。有效期为 90d。（二）、分析步骤硝酸含量分析步骤如下：（1）精确地量出5.OmL标准磷酸硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯内，并加入100mL磷酸，轻 轻摇动，加热到 40-45C,（ 2） 用硫酸铁溶液滴定，直到溶液呈稳定的黄褐色，在接近滴定终止时，溶液中会产生大量的微细气泡，以略带红色的褐色烟逸出
3、。当无烟逸出时，滴定终止。令A （mL）为所用的硫酸铁。取 5.0mL 槽液，置于干净、干燥的 250mL 的杯内，按上述程序用硫酸铁滴定。设所用硫酸铁为B（ mL）。（三）、计算：槽液中浓度为 60 体积的硝酸含量（体积） = 5B/A二、铝含量取一份槽液，加入缓冲液，再添加过量的EDTA （乙二胺四醋酸二钠），使其产生AI-EDTA络合 物。未络合的过量EDTA，可用硫酸铜溶液滴定。然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再 用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，该滴定就是测定铝的浓度.一）、标准溶液制备所用的全部试剂都应是分析试剂级的。1、0.1mol/L硫酸铜溶液制备称取24.
4、97gCuS05H2O，溶于蒸馏水，再加1-2滴浓硫酸，然后倒入1L的容量瓶内，加蒸馏水至1L标度处，充分混匀即得01mol/L硫酸铜溶液。2. 0.1 mol/LEDTA 溶液制备称取372g有2个结晶水的乙二胺四醋酸二钠盐，溶于蒸馏水，然后倒入1L的容量瓶内，用蒸馏水稀释到IL,充分混匀即得O.lmol/LEDTA溶液。3、吡啶基-偶氨酚(PAN)指示液(0.1标准量量/体积)称取IgPAN,溶于100mL工业甲醇变性酒精中，即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。4、缓冲溶液将500g醋酸铵溶于蒸馏水中，加20mL冰醋酸，以蒸馏水稀释到1L即得缓冲溶液。(二) ，分析步骤铝含量测定分析步骤如下：
5、(1) 用吸管吸取50mL槽液，置于100mL标准烧杯内，使滴管内溶液完全流尽，(2) 用蒸馏水稀释至近100mL，充分混匀，冷却，加蒸馏水至100mL，重新混匀，(3) 用滴管吸取上述溶液10mL，滴入600mL烧杯内，稀释到350-400mL;(4) 加2mL缓冲液与25mL0.1 mol/L的EDTA溶液。温热后加入1.0mLPAN指示剂，(5) 加热至沸腾，再冷却至60C，用标准0.1 mol/L的硫酸铜溶液滴定。溶液由绿色变到浅红色 色 时，滴定终止。(6) 加1-2g氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再加热至沸点，然后冷却到60C，用0.1 mol/L硫 酸铜 溶液滴定游离的ED
6、TA，至浅红色为终止。设所用的0.1mol/L硫酸铜溶液为Z(mL)。(三) 、计算：槽液中铝含量 =5.4Z(g/L) 首先抛光槽液里面含有磷酸、硫酸、硝酸，以及铝离子、铜离子和表面活性剂、絮凝剂、去垢剂等物质；在这里主要测定槽液里面铝离子含量如方法所示，通过加过 量的EDTA(乙二胺四醋酸二钠)，使其产生Al-EDTA络合物。未络合的过量EDTA,可用硫 酸铜溶液滴定。然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA。即是一个反滴定的化学分析实验。疑问：槽液中铝离子含量的计算公式 Al=5.4Z 是怎么来的？(我的个人分析) 按照物质的量守恒，计算公式
7、应是Al=36Z,然实验证明我的理解是错误的，虽然对 公式所以由图 4分光光度法测定着色液中液中锡盐bk*g.163jcomkczx_289544771Al=5.4Z 有疑问，但公式应该有它的准确性。通过一些资料的显示：一、螯合反应时，EDTA、铜、铝之间的量比对终点颜色 影 响实践证明， EDTA 与铜离子、铝离子之间的摩尔比为 1:030.7 时，终点颜色为亮 紫色 （这里用的也是反滴定，指示剂是用二甲酚橙，所以为亮紫色），颜色敏锐，服从 n EDTA= nCu + nAI二、我希望从螯合剂的结构原理，是怎样与金属离子络合？找到答案。因为 EDTA 属于六齿配位体螯合剂，而 AI-EDTA
8、 属于 SPtf 外轨型配合物，是活性配合物,AI3+属d型离子，其形成AIY-八面体配合物时，AI3+仍有d空轨道，有利于接受第七 个配体的电子对形成配位数为七的中间化合物，有利于按 交换机理进行三、0.2 % PAN 指示剂溶液：将 0.2 克 PAN （1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）溶于 100 毫升乙醇中，当 然，最好用无水乙醇，因为 PAN （1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水 乙醇也没关系，因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇浓度不可太低，太低了 PAN 的 溶解效果会变差，可以考虑用 95%的乙醇溶液。4 . 1 试剂酒石酸溶液：50g
9、/L抗坏血酸溶液：20g/L聚乙烯醇溶液： 2。5g/L苯基荧火酮溶液： 0。 3g/L分析仪器：上海分析仪器厂生产的722 数显分光光度仪，精确度 0 . 0001 的阻尼分析天平。4 . 2 分析步骤取着色槽液10ml于50ml容量瓶中，加入2ml酒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液，再加入去离子水 10ml，摇匀，加入2。5ml苯基荧炎酮溶液，以水定容至50ml，放置30min后在722分光光度仪上，于波长 510mm 处，灵敏度“3”用 2cm 吸收池以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。在工作曲线 上查出相应的 SN 含量，再乘以换算系数 1 . 8 得出 SNSO4 盐含
10、量。试剂空白溶液配制：除了不加着色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述步骤进行；目的是为了去除离子水及药剂中SN?含量。SN 工作曲线的绘制；移到 0、 2、 5、 10、 15、 20?gSn 标准溶液，分别置于一组 50ml 容量瓶中，然后依次补加 1.9、 1 。 6、 1 。 4、 1 。 1 、 0。 5mlH2SO4（ 4mol/L ）溶液，加入 2ml 洒石酸溶液、 2ml 抗坏血酸溶液，2ml聚乙烯醇溶液，再加入去离子水10ml、摇匀，加入2。5ml苯基荧火酮溶液，以水定容至50ml、混匀，放置 30min 后，在 722 分光光度仪上于波长 510min 处，灵敏度“3”用
11、 2cm 吸收池以试剂空白溶液 为参比，测量听 光度绘制 SN 工作曲线。5 结束语不管是常规滴定法或分光光度法都要求分析人员操作规范、细心，分析仪器稳定，使用前要预热。遵循 化全物的反应及分析原理，也可通过操作实践，寻求出更快捷、更合理的分析方法铝型材着色工艺已成熟，国内铝型材生产企业的着色液多半采用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解着色，生成真黑”、古铜”、仿不锈钢”色系，改变铝型材单一的银白色，增加其装饰性。但为了确保优良的产品质量，必 须对着色液进行严格控制，使槽液成分在工艺要求范围内，所以各企业都对槽液跟踪分析，保持着色液中镍、锡 盐的含量在一定范围内。采用常规滴定法分析，其操作步骤相对简
12、单，但由于要通过指示剂滴定达到某一色点， 读数通过滴 定度换算得结果，该方法人为因素影响很大。笔者经过反复研究分析和方法论证，确认可以采用分光 光度法测定着色液中 镍、锡盐的含量。现将两种分析方法介绍于后。1 滴定法测定着色液中镍盐1 . 1 试剂EDTA （乙二胺四乙酸二钠标准溶液）： 0.05mol/L酒石酸溶液：30%氟化钾溶液：20%过氧化氢：30% 氨水：1 + 1紫尿酸铵指示剂：0.5%氨-氯化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵加 400ml 浓氨水稀释至 1000ml,（PH10 ）1 . 2试验步骤取20ml着色槽液于250ml锥形瓶中，加去离子水80ml、酒石酸溶液5ml、氟化
13、钾溶液2ml、30%过氧化氢5ml, 加热煮沸，冷却；用氨水调溶液PH值至89 ;加入氨氯化铵缓冲溶液10ml，紫尿酸铵指示剂35滴，慢慢摇匀，用乙二胺 四乙酸二钠标准溶液滴定槽液呈紫红色，读取消耗EDTA滴定溶液的体积毫升数V。硫酸镍质量浓度：(NISO4?6H2O ) =VX131。42 (g/L )式中：V-消耗EDTA滴定溶液的体积，ML131 . 42 换算系数。2 滴定法测定着色液中锡盐2 . 1 试剂碘标准溶液： 0 . 1mol/L淀粉指示剂： 1%酒石酸溶液： 30%2 . 2 试验步骤取着色槽液10ml于锥形差中，加入洒石酸溶液10ml，再加入去离子水50ml，淀粉指示3m
14、l ；边摇匀边用滴定管滴加碘标准溶液至色槽液呈浅蓝色；读取消耗滴定碘标准溶液的体积毫升数V。硫酸亚锡含量：(SnSO2 ) =VX10.74(g/L )式中：V消耗碘标准溶液的体积毫升数10 . 74 换算系数3 分光光度法测定着色液中镍盐3 . 1 试剂盐酸(HCL )：1 + 1硝酸(HNO3 )：1 + 1酒石酸钾钠溶液： 300g/L氢氧化钠溶液： 200g/L硫酸铵溶液： 100g/L丁二肟溶液： 10g/LEDTA (乙二胺四已酸二钠溶液)：50g/L分析仪器：上海分析仪器厂生产的722 数显分光光度仪，精确度 0。0001 的阻尼分析天平。3 . 2 分析步骤取 20ml 着色槽
15、液于 200ml 烧杯中，加入 2mlHCL (1 + 1 )及 HNO3 (1 + 1 ) 2ml 摇匀，加热至槽 液沉淀物完全溶解，微沸，除去氮的氧化物，冷却，过滤于100ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，从中分取10ml试液于50ml容量瓶中，加入5ml酒石酸钾钠溶液及2ml氢氧化钠溶液，加入去离子水20ml、摇匀,再用5ml移液管分取2ml硫酸铵溶液、2ml 丁二肟溶液、2mlEDTA溶液，以水定容，摇匀，20min后，在722分光光度仪上于波长530mm处，灵敏度“ 3档，用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。在工作曲线上查出相应的 NI含量，再乘以换算系数2。7得出NISO4盐含量。试剂空白溶液配制：除了不加着色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述步骤进行；目的是为了去除离子水及药剂中NI?含量。NI工作曲线的绘制：移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml洒石酸钾钠溶液及2ml氢氧化钠溶液，加入去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取2ml，硫酸铵溶液2ml 丁二肟溶液，2mlEDTA溶液，以水定容，摇匀
