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1、硫酸铵国家标准GB 5351995 硫酸铵1、主题内容与适用范围本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。分子式：(NH4)2SO4相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量)2、引用标准GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6
2、682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8569 固体化学肥料包装3 技术要求3.1 硫酸铵质量应符合表1要求：表 1 整理为word格式项 目指 标 优等品一等品合格品外观 氮(N)含量(以干基计) 水分(H2O) 游离酸(H2SO4含量 铁(Fe)含量1) 砷(As)含量1) 重金属(以Pb计)含量1) 水不溶物含量1) 白色结晶，无可见机械杂质21.00.20.030.0070.000050.0050.01无可见机械杂质21.00.30.05无可见机械杂质20.51.00.20注：1)硫酸铵作农业用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标。4 试验方法整理为word格式 分析中，除
3、另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品 按GB/T 603配制。4.1 外观目测。4.2 氮含量的测定 蒸馏后滴定法(仲裁法)。本方法等效采用ISO 333275工业用硫酸铵氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法。4.2.1 方法提要硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)
4、，450g/L溶液。4.2.2.2 硫酸(GB/T 625)标准滴定溶液，c(1/2H2SO4)0.5mol/L。4.2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)0.5mol/L。4.2.2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。溶解0.1g甲基红(HG/T 3958)于50mL乙醇(GB/T 679)中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同的乙醇稀释至100mL。整理为word格式4.2.2.5 硅脂或其他不含氮的润滑脂。4.2.3 仪器、设备一般实验室仪器4.2.3.1 蒸馏仪器本方法使用的仪器如图1所示：a.蒸馏瓶(A)：容积为1L。b.防溅球管(B)：平行地插入滴液漏斗(C)。c.滴
5、液漏斗(C)：容积为50mL。d.直形冷凝管(D)：有效长度约400mm。e.吸收瓶(E)：容积为500mL，瓶侧连接双连球。4.2.3.2 防暴沸石或防暴沸装置，后者由一根长100mm，直径5mm玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试样溶液的制备称取10g试样，精确至0.001g，溶于少量水中，转移至500mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.4.2 蒸馏从量瓶(4.2.4.1)中吸取50.0mL试液于蒸馏瓶(A)中，加入约350mL水和几粒防暴沸石(或防暴装置：将聚乙烯管接触烧瓶底部)。用单标线吸管加入50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E)中，并加入8
6、0mL水和5滴混合指示剂溶液。整理为word格式用硅脂涂抹仪器接口，按图1安装蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。通过滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入氢氧化钠溶液(4.2.2.1)20mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中的收集量达到250300mL时停止加热，打开滴液漏斗(C)，拆下防溅球管(B)，用水冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶。4.2.4.3 滴定将吸收瓶(E)中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点。4.2.4.4 空白试验在测定的同时，除不加试样外，按4.2.
7、4.14.2.4.3完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.2.5 分析结果的表述氮(N)含量(x1，以干基计)，以质量百分数()表示，按式(1)计算：x1(V2V1)c0.01401/m(50/500) (100xH2O)/100100(V2V1)c1401/m(100xH2O)(1)式中：V1 测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；整理为word格式V2 空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；m 试样的质量，g；xH2O 试样中水的百分含量；0.01401 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol
8、/L相当的以克表示的氮的质量。 4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.06。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12。4.3 氮含量的测定 甲醛法4.3.1 方法提要在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)，4g/L溶液。4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)0.5mol/L。4.3.2.3 甲醛，250g/L溶液。按附录A配制和测定。4.3.2.4 甲基红(HG/T 3958)指示液，1g/L乙醇
9、(GB/T 678)溶液。整理为word格式4.3.2.5 酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇(GB/T 678)溶液。4.3.3 分析步骤4.3.3.1 试样溶液的制备称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100120mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(4.3.2.1)调节至溶液呈橙色。4.3.3.2 测定加入15mL甲醛溶液至试液(4.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至浅红色，经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。4.3.3.3 空白试验在测定
10、的同时，除不加试样外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行操作。4.3.4 分析结果的表述氮(N)含量(x2，以干基计)，以质量百分数()表示，按式(2)计算：x2(V1V2)c0.01401/m (100xH2O)/100100(V1V2)c140.1/m(100xH2O)(2)式中：V1 测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2 空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；整理为word格式c 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；m 试样的质量，g；xH2O 试样中水的百分含量；0.01401 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH
11、)=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量。4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12。4.4 水分的测定 重量法4.4.1 方法提要在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。4.4.2 仪器、设备一般实验室仪器和：4.4.2.1 带盖磨口称量瓶，直径50mm，高30mm；4.4.2.2 电热恒温干燥箱，能维持温度1052。4.4.3 分析步骤称取5g试样，精确至0.0002g，置于预先在1052干燥至恒重的称量瓶(
12、4.4.2.1)中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在1052的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称重，重复操作，直至恒重。取最后一次测量值作为测定结果。整理为word格式4.4.4 分析结果的表述水分(H2O)(X3)，以质量百分数()表示，按式(3)计算：X3(m1m2)/m100(3)式中：m1 称量瓶及试样在干燥前质量，g；m2 称量瓶及试样在干燥后质量，g；m 试样的质量，g。4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05。4.5 游离酸含量的测定 容量法本方法等效
13、采用ISO 299374工业用硫酸铵游离酸度的测定滴定法 。4.5.1 方法提要试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液，c(NaOH)0.1mol/L；4.5.2.2 盐酸(GB/T 622)溶液，c(HCl)0.1mol/L；整理为word格式4.5.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂1配制方法同4.2.2.4。4.5.2.4 分析中用的水在1000mL水中，加23滴指示剂溶液(4.5.2.3)，如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶液(4.5.2.1)或盐酸溶液(4.5.2.2)，调节至溶液呈
14、灰绿色(或酸度计指示在pH5.45.6)。4.5.3 仪器、设备一般实验室仪器和：4.5.3.1 微量滴定管，5mL，分度值0.02mL；4.5.3.2 酸度计。4.5.4 分析步骤称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水(4.5.2.4)溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用水(4.5.2.4)洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。加12滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示pH5.45.6为终点。4.5.5 分析结果的表述游离酸(H2SO4)含量(x4)，以质量百分数()表示，按式(4)计算：整理为
