巯基乙酸铵的制备

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1、实验名：巯基乙酸铵的制备1、实验日的：掌握巯基乙酸铉的制备原理和方法。学习巯基乙酸铉的定性鉴别方法。2、日标产物：醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH 称为巯基。硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。例如：SHch3sh02h5shch3chch3甲硫醇乙硫醇异丙硫醇3、实验原理硫醇的制备：(1)卤烷与氢硫化钾作用，或醇的蒸汽与硫化氢混和后在400C 下通过氧化钍都可制得硫醇。RX + KSH 一RSH + KXR-OH + H-SHRSH + H20l 4UUL(2)Bunte盐法制备巯基乙酸主要反应方程式如下：1) 氯乙酸钠的合成2(： HLCOOH

2、 + NwCO、Cm.C()()Na+HJ)+ C()42) Bunte盐的合成CEHzC()()Na+ NaSSO.NaN 街 SO, SCH J：()()N a+ NaCl3) 酸化水解N%S(LSaLC()()Na+ HJ) + H.S()4HSOKCOOH +2NaHS()44) 副反应2Na2S03SCH2C00Na + HSCH.COOH HOOCCH.S-SCHCOOH + N出S()45) 加锌还原H00CCH2S-SCH2C00H+ 2H-2HSC2COOH + H2t4、实验步骤：本实验采用硫脲法。(1) 称取氯乙酸5g与100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌使 氯乙

3、酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫 减少时，注意测试溶液的？控制在78，静置、澄清。(2) 称取硫脲4.5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，加热到 50C左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在 60C保温30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。(3) 称取氢氧化钡17.5g于200ml烧杯中，加入40ml去离子水，加 热并间歇搅拌使之全溶，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70C 下保温1h,间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有脲素的碱性 滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物35次，抽 滤吸干，得白色二硫代二乙酸

4、钡白色粉状物。（4）称取碳酸氢铉5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，开动 电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min,静置 1h后过滤，得到玫瑰红色滤液，即为巯基乙酸铉溶液。滤渣再用5g 碳酸氢铉和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合 并。所得的巯基乙酸铉溶液的质量百分浓度为10%。（5）在制得的巯基乙酸铉溶液中，添加28%的浓氨水2g,加水至总量 100g，调节至9左右，即可作为冷汤剂第一剂。（6）第二剂由5&的溴酸钠、0.4%磷酸氢二铉和91%的精制水配成。5、注意事项氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，所以取用时应使用橡胶手套，且取 用后立即将容器密封好。氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，所 得产品水溶液的PH不可超过8。中和过程中，避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物 料。