聚合实验设计

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1、一、制备药品:MMA (单体、分析纯)、阴离子表面活性剂SDS、阳离子表面活性剂十二烷基三甲 基溴化胺DTAB、非离子型表面活性剂Triton X-100、AgN03、AgBF4、去离子水、偶氮异 二丁睛(AIBN)、硅油、过氧化氢、硝酸实验仪器:超声乳化仪、水浴锅(带磁力搅拌器)、玻璃板四块(面积待定)、细铁丝(粗细 根据膜厚度确定)、橡胶塞、玻璃纸、烧瓶、试管若干、铁架台、电子天平、移液管 实验步骤:(H2O:SDS:MMA=1: 1: 8)1、将2.5SDS溶于40gMMA中配成溶液,在超声乳化仪中乳化15min制成微乳液A2、取浓度为AgNO3是5*E (-5) mol/L的溶液5ml

2、加入2.5gSDS在N2保护的条件下超声 乳化制成微乳液 B3、将B加入加入到A中迅速混合转移到多口烧瓶中4、将烧瓶放入水浴中放入磁子加入引发剂AIBN1g,70 C在N2保护和 搅拌的条件下反应1h5、。当反应体系达到一定粘度后,将反应液倒于干净的玻璃板上,再以一块玻璃板小心盖于 其上(玻璃板洗干净后涂一层硅油,以方便反应后揭开玻璃板,用夹在中间的铜丝控制厚度) 继续反应12h,揭开玻璃板,即得一定厚度的杂化膜二、1、采用TEM观察乳胶粒形态及粒径大小,AFM观察膜的表面形貌结构,用SEM观察膜 表面和截面的孔结构和孔径大小及分布;采用FT-IR、XPS分析检测膜表面的结构基团和化 学成分;

3、采用XRD检测杂化膜的晶相结构。2、固载促进膜对烯烃的分离性能研究 考察固载促进传递膜对乙烯、丙烯、乙烷、丙烷等气体的溶胀吸附性能与渗透性能;测试 促进传递膜对不同配比的乙烯/乙烷、丙烯/丙烷混合气体中烯烃的分离性能,观察膜的运行 稳定性,并与分离纯烯烃或烷烃进行对比,阐明烷烃的存在对膜分离性能的影响。 考察银盐负离子种类、膜内载体含量及操作条件(如分离温度、压力、气体流速)等对烯 烃分离性能(包括烯烃的渗透系数和烯烃/烷烃的分离因子)的影响,结合微乳液组成和成 膜工艺条件对膜微观结构影响,确定最佳的微乳液各组成配比成膜技术。 利用所得的实验数据,建立微乳液组成和成膜工艺条件与膜形态和膜对烯烃

4、分离性能的 关系,为进一步实现烯烃的工业化生产提供膜材料设计的理论依据。(3) 固载促进传递膜中载体稳定性的研究 延长操作时间,考察固载Ag+传质膜对烯烃渗透通量及烯烃/烷烃分离选择性变化情况, 选择适宜的操作时间。 分别将不同结构的固载Ag+传质膜置于光照、H2、H2S或C2H2等条件下处理一段时间, 用 FT-IR、 XRD 和 XPS 分析膜表面基团的变化情况,确定膜结构、载体分布等对载体失活 速率的影响。 结合微乳液组成和成膜工艺条件对膜微观结构的影响,确定膜结构对促进传递膜稳定性的 影响。 采用过氧化物/酸处理办法使促进传递膜中失活载体得到再生,考察过氧化物浓度、处理 时间、处理温度等对载体再生的影响,选择最佳的处理工艺。80206040P60402080PE60804020

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