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1、低阈值电压聚合物分散性液晶膜的制备及其应用电光特性方面摘要:采用聚合物诱导相分离PIPS方法制备了PDLC膜,研究了不同单体材料、温度、光强等对PDLC膜电光特性的影响。发现Bi2EMA22和EHMA混合单体质量组分为1:9与液晶C70/02CN在折射率方面匹配较好,且在偏光显微镜下液晶微滴与聚合物单体的晶相边界清晰,易制备成对比度较高、阈值电压和饱和驱动电压较低的PDLC膜。温度和光强是控制和维持液晶与单体之间相分离速度平衡的重要工艺因素,直接影响到相分离过程中的液晶微滴形貌尺寸及其分布均一性,进而影响PDLC膜电光性能的优劣。通过工艺条件的优化,最终制备出了阈值电压为0.18V/m、饱和驱
2、动电压为0.4V/m的PDLC膜。关键词:聚合物分散性液晶;相分离;形貌;阈值电压、八前言聚合物分散液晶中的液晶微滴尺寸对器件的阈值电压、饱和驱动电压、响应时间和对比度等性能有很大影响。在同等膜厚下,液晶微滴尺寸增大可以降低PDLC膜的阈值电压和饱和驱动电压,但是对可见光的散射能力减弱,对比度变差且响应时间也随微滴尺寸的增大而增大反之,液晶微滴尺寸减小虽然可以增加对比度,但PDLC膜的阈值电压和饱和驱动电压相应增大,与CMOS电路的匹配性变差,不利于实际应用。因此,要制备出电光性能较好的PDLC膜,就必须选择合适的工艺条件,控制相分离过程中的液晶分子从聚合物单体中的析出速度和聚合物单体的聚合速
3、度以维持一个动态的平衡,进而控制液晶微滴在聚合网络中的形貌及大小。影响PDLC相分离过程的因素有很多,如聚合物单体黏度、单体材料、单体含量、聚合光强和聚合温度等本文通过对比分析不同混合物单体、聚合温度和聚合光强等对聚合物网络中的液晶微滴形貌和尺寸的影响,优化了PDLC膜的制备条件,并对所制备的PDLC膜的电光特性进行了研究。二制备过程实验采用聚合物诱导相分离PIPS的方法制备PDLC膜。在单体含量和盒厚一定的条件下,研究讨论了不同单体材料、温度、紫外光强等对PDLC膜的电光特性的影响。样品制备实验中使用了以下几种单体材料A:BisphenolAethoxylate(2EO/Phenol)dim
4、ethacrylate(Bi-EMA-2单体)B:BisphenolAethoxylate(2EO/Phenol)；C:BisphenolAethoxylate(1EO/Phenol)diacrylate(Bi-EA-1单体);D:BisphenolAethoxylate(15EO/Phenol)dimethacrylate(Bi-EMA-15单体);E:甲基丙烯酸异辛酯(EHMA单体)。将A、B、C、D4种预聚丙烯酸酯类单体与甲基丙烯酸异辛酯E混合调配成不同质量组分的混合单体,调配的目标是混合单体的折射率与液晶分子的寻常光折射率尽量具有较好的匹配性，其中E中含有2%的光引剂G。4种混合物单体
5、的质量配比分别为：m(E)：m(A)=9:1;m(E):m(B)=88：12;m(E):m(C)=89.5:10.5;m(E):m(D)=87.5:12.5。再将4种混合物单体与液晶C70/02CN的质量组分均按30%:70%配置。研究不同单体材料对PDLC性能的影响时，以13m的间隔子控制膜厚。曝光温度为26C,2光强为0.597mW/cm,时间为25min。研究光强对PDLC性能的影响时，采用优选的混合单体m(E):m(A)=90:10，将液晶C70/02CN与聚合物单体A+E按质量比70%:30%配置成均匀混合物，并在40C的蔽光恒温箱中将其通过毛细现象原理渗析到7卩m厚的标准液晶盒，待
6、5min后降至室温26C时开始紫外曝光聚合，在不同光强条件下制备了4种样品。研究温度对PDLC性能的影响时，采用优选的混合单体m(E):m(A)=90:10，将液晶C70/02CN与聚合物单体A+E按质量比70%:30%配置成均匀混合物，并在40C的蔽光恒温箱中将其通过毛细现象原理渗析到7卩m厚的标准液晶盒，在不同的聚合温度下制备PDLC膜样品，曝光紫外光强固定为0.64mW/cm2。2.1 样品测试所制备的PDLC样品通过实验室自制的测试装置进行透过率的测量。样品放置在椭圆偏振仪载物台上，加上50Hz方波信号进行驱动。椭圆偏振仪一端装上波长为632.8nm氦氖激光器，另一端装上硅光电探测器。
7、从样品透射出的光被硅光电探测器接收，再经自动量程照度计测试光强。透射率T=I样品/I空气。I样品，I空气分别为He-Ne激光器透过样品的透射光强和其在空气中光强。驱动电压Vdr定义为PDLC膜透射率为T90=90%T+Tmin时的激励电压，其中T=Tmax-Tmin,TmaxTmin,是指PDLC膜在满激励电压和零激励电压下对应的透射率。阈值电压Vth定义为PDLC膜透射率为T10=10%T+Tmin时的激励电压。对比度CR=Tmax/Tmin以上参数测试均在室温条件下进行。液晶微滴在聚合网络中的形貌采用XP6型偏光显微镜表征。3结果与讨论3.1不同单体材料的PDLC膜的电光特性图1为不同单体
8、材料的PDLC膜的电光特性曲线；图2为不同单体的PDLC膜中的液晶微滴形貌的显微照片放大300倍；表1为不同单体材料的PDLC膜的几种电光性能参数。由图1、图2及表1分析可知：由于D的分子链较长，单体黏度高，所以混合物单体D+E与液晶的相容性较差，在相分离的过程中，液晶分子易析出，相分离较为彻底，液晶微滴的粒径尺寸偏大图2d，因此，其关态对可见光波长范围内的光散射能力较差，且其开态的透射率偏低,致使对比度偏低。图2b和2d中的液晶微滴尺寸基本接近，但是前者的织构不均匀，在较大颗粒或者液晶畴区边界之间还分布着大小不一的液晶微滴。可以推测，单体B+E与液晶的相容性比D+E要好，但是B+E与液晶相分
9、离不充分，且在相分离的过程中，液晶微滴之间相互吞噬现象严重，从而导致其对比度差、阈值电压相对偏高。以A+E和C+E为混合物单体制备的PDLC膜的电光性能较好，虽然后者的对比度更高，是前者的2倍多，但是前者的电光特性曲线比后者陡峭即响应速度快。对比图2a和图2c中的液晶微滴在ur%亡乞o?ntmsO帘2K-凱陀对卩0：.匚省一口的浅e吊建看死叢的影鸣(XJOOjFig2匡他1口k:iirenlmtiriLtmermittun就占(inmnrphi!logjKSI_Cditiple-LQfPEX.CHIms匕、plamzedmien)oiipe(X3；lI1二，,：、_工.TC二；-飞二二Tatb
10、le1U/y*-Tof*rrLmonAmrmulvri1LsunE*-rfflrmilc?p准r吐meL卍rMof*PDLOAlm、titerueriCRA亠11O.I46.90EO*1256ZOTT4U*EO.0290.786匸2+E3O”二1i1斗C7157412.S7S114.205斗6.14OR15.9672Z67046316.03-473293.711-tT55聚合网中的织构，前者液晶微滴比较细小均匀，相分离彻底；而后者的聚合物网络与液晶微滴的边界则较为模糊。综合4种混合单体的性能，单体A+E应为优选的混合物单体材料。3.2 聚合光强对PDLC膜电光特性的影响在聚合温度一定的情况下，
11、研究了不同强度的紫外光强对PDLC膜的电光特性的影响。按2.1节所示条件制备了实验样品，样品ad的电光特性及液晶微滴在聚合物网络中的织构图分别如图3、4所示。在聚合物诱导相分离的过程中，紫外光的强弱对液晶微滴尺寸的控制起着极其重要的作用。由图3、4及表2分析可知：光强过低时，在相分离过程中，液晶分子从聚合物中的析出速度大于单体聚合速度，液晶微滴之间易发生相互吞噬现象而长大，甚至会形成较大尺寸的液晶畴区，且聚合物膜中的液晶微滴尺寸分布不均匀图4a，虽然PDLC膜的阈值电压和饱和驱动电压降低了，但这是以牺牲PDLC对比度和响应时间为代价的；随着光强的增大，单体的聚合速度加快，液晶与聚合物之间的相分
12、离的速度逐渐趋于平衡，液晶微滴之间的相互吞噬现象得到有效的抑制，液晶微滴尺寸变得均匀细小图4b、4c，有助于提高PDLC膜的对比度和响应速度，但其阈值电压和饱和驱动电压则会有所增大；当光强过高时，则会使液晶与单体之间的相分离不彻底，液晶与单体之间的晶相边界变得模糊图4d，且部分被滞留在单体中的液晶分子所受的锚定力强，进而导致PDLC膜的阈值电压和驱动电压升高。由此可见，曝光的紫外光强控制在0.4550.686mW/cm2比较适宜。nilfea/cTMifVfcyniA-biji*.ri姑4兀回苛迪电酒皙駁J吋X3V：.【；书4ETfeciirultraviaId：n?nsnanmnqihdlo
13、gicsorLCJropleiso:PDLCjlmst-priincJmicn(isa?pc；KJ.fl：3.3 表2光强对PDLC膜光电性能的影响Table2EffectofultravioletintensityonE2Operfor2manceparametersofPDLCfilms22聚合温度对PDLC膜电光特性的影响按2.1节所示条件，采用不同聚合温度制备了实验样品。样品A2E的电光特性曲线和微滴形貌分别如图5、图6所示，表3为不同聚合温度的PDLC膜的电光特性参数。聚合物单体的聚合速度和液晶与单体之间的溶解性都受到温度条件的限制，因此，温度对相分离的过程的控制起着决定性的作用。聚
14、合温度较低时，液晶在单体中的溶解度低，液晶分子析出的速度大于聚合物单体聚合的速度，液晶易发生相变，即由各向同性液相向各向异性的向列相转变。液晶分子析出后会形成不同纳米尺寸的微滴，而纳米尺寸的微滴具有比表面积大、表面能高等小尺寸效应，相互之间易发生吞噬现象，进而形成较大尺寸的微滴图6a。微滴粒径增大会减弱对可见光的散射，关态下PDLC膜的透射率变大，PDLC膜的对比度降低。此外，微一=二鱼手匸a径-却5疽嗖IEU的电北時性EWISExfVectoflmpraxuineonE*-Ocur%e-sofF*DLCTiitmSFt号6FixTet厂lemperitture厂uI二mthrti沁t?pcI
15、XSOOt衣3不冋SH度F制备#JPTHV除的电兄垮性去数IixbJe3lollemperiLllireontheF?Op?M-fcrmiinepixrirmtt?rs口厂E*1Jft.Cfilms,0V厂orJ厂157UttF11二25R5o,8*74503.53J1-1296r3-t3二O”071345O.VSR呂二諾1G.fl.J0.159O.T375355Z6516TT9251.41利于PDLC膜的阈值电压和饱和驱动电压降低。聚合温度的升高将增加液晶与聚合物单体之间的相溶性，从而使液晶分子从单体中析出的速度减弱，抑制液晶微滴之间的相互吞噬；温度的升高也会引起单体聚合的速度增加，当液晶分子从单体中析出的速度与单体的聚合速度达到平衡时，易形成尺寸均匀液晶微滴分布于聚合物网络中，如图6b、6c所示。当温度过高时，液晶在聚合中的
