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1、滴定操作实验报告（文章一）：实验一滴定分析基本操作练习 实验一分析天平称量练习 实验目的 1学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。 实验原理 1托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图 2-1）又称台式天平， 用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘 天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面 有指针，根据指针 A 在刻度盘 B 摆动的情况，可以看出托盘天平的 平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图 2-1 托盘 天平图 2-2 常见电子天平 （1） 零点调整 使用托盘天平前需把游
2、 码 D 放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点， 可用零点调节螺丝 C 调节。 （2） 称量 称量物不能直接放在天平 盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上， 潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热 的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从 大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标 尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过 1 格）， 记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内， 把游标尺的游码移到刻度“0处”，将托盘天平打扫干净。 2电子天 平的构造 电子天平（
3、图 2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡 原理，直接称量， 全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即 达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹 性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置， 用数字显示代替指针刻度式。 3电子天平的使用方法 （1）水平调 节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位 于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显 示器进行操作。（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出 现称量模式 0.0000 g 后即可称量，读数时应关上天平门。 （ 4）校准。 天平安装后，第一次使用前，应对天平
4、进行校准。因存放时间较长、 位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行 校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平 门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按 清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零， 即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体） 逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量 物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键， 天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时， 天
5、平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若 较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按 OFF 键 关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如 2 h 内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时 间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4称量方法 常用的 称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍 如下。 （1）直接称量法 直接称量法只能称量能直接放在天平上的 物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。 （2）固定质量称量法 此法又 称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作 的速度很慢，适于称量不易吸潮
6、、在空气中能稳定存在的粉末状或小 颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。固定 质量称量法如图2-3 所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应 用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求 为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。 操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须 定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓 “定量 转移”。 图 2-3 固定质量称量法 图 2-4 递减称量法（3）减量法 又 称递减称量法或差减称量法，如图2-4 所示，此法用于称量一定质量 范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水
7、、易氧化或易与 CO2 等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得， 故也称差减法。减量法称量步骤如下：从干燥器中用纸带（或纸 片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶 盖）。用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或 试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。归零后，打开 天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样 后的准确质量ml。 将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方 倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶 口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖 始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量（可从体积 上估计或试重得知）时，一边继续
8、用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身 竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平 准确称其质量m2。两次质量之差（ml-m2）,即为试样的质量m。有时 一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作12 次。按上述方法连续递减，可称量多份试样。主要仪器及试剂 主要仪器：电子天平（0.0001g）,称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量 纸） 主要试剂：无水碳酸钠（分析纯） 实验步骤 1直接称量法 称量烧杯； 2差减称量法称量 3 份重量在 0.20.3g 之间的 药品； 3固定称量法称量 0.1256g、0.3580g 药品各一份。 实 验数据及处理 记录电子天平称量烧杯的质量，固
9、定质量称量法称取 Na2CO3 的质量，减量法称量过程中称量瓶的质量变化及称量结果。问题讨论 思考题 （1） 什么情况下用直接法称量？什么情况下 则需用减量法称量？它们各有什么优缺点？ （2） 在减量法称量过 程中能否用小勺取样，为什么？ （3） 使用称量瓶时，如何操作才 能保证样品不致损失？ 注意事项 1电子天平属精密仪器，使用时 注意细心操作。 2称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不 得洒在天平上。若发生了上 述错误，当事人必须按要求处理好，以 免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。 3实验数据要记在实验 本上，不能随意记在纸片上。 滴定分析基本操作练习（一）、实验目的1. 练习标准
10、溶液的配制和标定；2. 练习滴定分析的基本操作；（二）、原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测 试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和 体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方 面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴 定过程中所消耗滴定剂的体积。为止，安排了此基本操作实验。 滴 定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。 本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴 定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。 酸碱滴定中常用 盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化
11、钠易吸 收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先 配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。强酸HC1与强 碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为410，在这一范围中可 采用甲基橙（变色范围 pH3.1-4.4），甲基红（变色范围 pH4.4-6.2）、酚酞（变色范围 pH8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为8.3）等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作 选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。（三）、试剂（1）、NaOH 固体（2）、原装盐酸 密度1
12、.19g/cm3, A.R 级（3）、酚酞 0.2%水溶液（文章二）：实验二 滴定分析操作练习 实验二 滴定分析操作练习 （一）、实验目的与要求 1掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2熟 练掌握滴定操作； 3掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互 滴定比较； 4熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断， 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。（二）、实验原理 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液） 滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据 滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此， 在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确 使用和滴定
13、终点的正确判断。浓HC1浓度不确定、易挥发，NaOH 不易制纯，在空气中易吸收 CO2 和水份。因此，酸碱标准溶液要采 用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。O.lmolLlNaOH溶液滴定等浓度的HC1溶液，滴定的突跃范围约为 pH4.39.7，可选用酚酞（变色范围pH8.09.6）和甲基橙（变色范围pH3.1 4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的 NaOH 和 HCl 相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH 应该是固定的。 在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本 不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终
14、点的能力。 通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近 终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴 或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要 做到这些，必须反复练习。（三）试剂与仪器NaOH（S）、浓盐酸（p二1.18gmL-l）、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示剂（0.2%）、台 秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、 移液管。（四）、实验步骤 （一）酸碱标准溶液的配制1. 0.1molL-lNaOH溶液的配制 用台秤迅速称取2g NaOH固体（为什 么?）于100mL小烧杯中，加约50
15、mL无CO2的去离子水溶解，然后 转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。 贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制 日期、班级、姓名等项。2. 0.1molL-lHC 1溶液的配制 用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL（为什么?预习中应计算）倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释 至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。（二）酸式 和碱式滴定管的准备1. 滴定管的准备 （1）酸式滴定管的准备 酸管是滴定分析中经常使 用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采 用酸管。 检查活塞与活塞套是否配合紧密。 洗涤。用滴定管
16、刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗 涤（将510mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定 管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。用水润洗几次， 将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 活塞涂油（凡士林油 或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台 上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得太 少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不 要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞活 塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部 透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。 检查是否漏水。 用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2 分钟，观察有无 水滴漏下。然后将活塞旋转180 度，再次检查。如果漏水，应该重
