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1、邻硝基苯胺水洗釜腐蚀问题研究摘要：邻硝基苯胺水洗釜设备结构为内夹套加热形式的筒体，主体材质为S321,设备使用4年后内夹套和设备筒体均出现腐蚀穿孔现象。本文通过对不同材质与使用环境腐蚀性问题研究，通过更换材质改进设备加热方式对设备进行改进。关键词：邻硝基苯胺，氯化镂，水洗釜，S321,S2205,焊接Studyoncorrosionofo-nitroanilinewaterbathAbstract:Theequipmentstructureofo-nitroanilinewaterwashingkettleisacylinderintheformofinnerjacketheating,and
2、themainmaterialisS321.After4yearsofuse,theinnerjacketandthecylinderappearcorrosionandperforationphenomenon.Inthispaper,thecorrosionproblemofdifferentmaterialsandtheuseofenvironmentisstudied,andtheheatingmethodoftheequipmentisimprovedbychangingthematerial.Keywords:o-nitroaniline,ammoniumchloride,wash
3、ingkettle,S321,S2205,welding一、设备使用条件：图2设备内壁腐蚀图邻硝基苯胺熔点为69.7C,相对水的密度1.442,当温度达到熔点以上时为黄色油状液体，邻硝基苯胺生产中有氯化镀产生，在提纯工艺中用到水洗釜，将邻硝基苯胺中的氯化镂在水洗釜中加水搅拌充分溶解氯化镂，最终将氯化镂水溶液分离出去得到邻硝基苯胺。某厂2015年安装一台邻硝基苯胺水洗釜（见图1）,经4年使用于2019年6月发现设备内壁有腐蚀穿孔现象（见图2、图3）。该设备主体材质为S321,壁厚8mm,夹套加热，操作压力0.3MPa,操作温度80-120C,操作介质对硝基苯胺，含5%氯化镇水溶液，PH=9o图1
4、水洗釜结构示意图二、材质腐蚀分析和改进通过肉眼观察设备腐蚀问题为局部点蚀，怀疑材质选择不当，需重新进行选材。以下是对原有设备材质的精确分析和新材料的试验结果。1、321材质成分分析选取2设备段分日质进方分”其材料“分见表,（%）类别I碳I铳I磷I硫I硅I格I锲I钛I氮I氯I铁标准值0.080W2.000.045W0.031.0017.0-19.09.00-12.005x(C+N)0.700.100-设备上部0.0681.090.0370.020.8618.6511.350.620.08067.225腐蚀部分0.2010.890.0350.020.8534.939.250.7090.0780.1
5、2252.91从上表中可以看出标准材质中不含氯元素而设备腐蚀部分含有氯元素，碳含量也超过了基材，且铭含量达34.93%远高于基材18.65乐说明在腐蚀部位析出了Cr23C6,材质已发生了性质变化。衡量耐氯离子腐蚀(主要耐点蚀和缝隙腐蚀)可以用下面公式计算：PRE(抗点蚀当量)Cr+3.3%Mo+16%N计算321PRE=18.65%+16*0.08%=19.93%一般说来PRE值小于32不适合较高氯离子浓度环境下使用，故原设备选材不合适。我们在新设备选材时应选用PRE大于32的材质。2205为双相不锈钢具有在室温下固熔体中奥氏体和铁素体约各占半数，同时具有两相组织特性。保留了铁素体不锈钢导热系
6、数小、耐点蚀、缝隙及氯化物应力腐蚀的特点，还具有奥氏体不锈钢韧性好、脆性转变温度较低、抗晶间腐蚀力学性能和焊接接头表现出良好的性能好的优点。2205材质PRE值在30.8-38.1,因此我们决定新设备材质选用2205材质，并进行了为期半年的挂片试验。2、挂片实验我们制作了321和2205两个挂片(100*50*2mm,W=79.2g)放在了另外一台同样设备中，六个月后取出观察如图3从挂片表面看2205腐蚀的坑数比321的少且浅，清洗称重得W2205=79.19g,W321=79.Ilg0根据腐蚀率(mpy)=L437P*W(T*A)PMZ7.92*1000Kgm3,AW(失重,mg)二挂片前称
7、重-挂片取出后称重T(天)：挂片挂入天数取180,A:(dm2)：挂片面积取0.5df2205mpy=L437(7.92*1000)*10/(180*0.5)=2.015*105321mpy=l.437(7.92*1000)*90/(180*0.5)=18.145*105321mpy2205mpy=18.145*1072.015*105=9可见321的腐蚀速率为2205的9倍。图3挂片腐蚀试验照片3、挂片电镜分析用扫描电镜观察两个挂片的腐蚀部位，(如图4a为2205挂片，b为321挂片)从微观图上看出2205腐蚀情况比321的好很多，321的点蚀深度较深，2205也有一些点蚀现象但相对来说也是
8、能够接受的。故新设备选择2205材质是可行的。图4a为2205挂片，b为321挂片4、点蚀原因分析为了查清腐蚀原因，从材质和腐蚀介质及制作工艺等几方面进行了分析。介质：通常在热水喝高温水中只需百万分之几的氯离子就可导致奥氏体不锈钢产生应力腐蚀和点蚀，对于321属于奥氏体的一种钢材，氯化物浓度与点蚀时间如图5图5氯离子对奥氏体不锈钢的腐蚀倾向图本设备应用环境氯离子含量高达5%,完全具备产生点蚀的条件。氯化物的水溶液中，随着温度升高产生腐蚀作用越强；50-300C是产生应力腐蚀和点腐蚀的危险温度区域。本台设备工作温度为80T20C,夹套加热蒸汽使用0.3MPa(G)饱和蒸汽，夹套近区温度通常在14
9、0,由图7可看出，140-150附近速率接近最高，可见设备外壁腐蚀严重得到了印证。图6温度对点蚀速率的影响5、设备改进方案介质中邻硝基苯胺基本无腐蚀性，腐蚀性最大的是5%氯化锈水溶液，夹套加热区温度达到100以上，氯离子在夹套附近浓缩，高温高浓度氯离子同时作用导致内壁腐蚀严重。新设备将原壁厚14mm增加到16mm,设备主要材质选用2205o三、2205材质制作注意事项新设备的焊接质量直接影响新设备的使用效果，故焊接工艺显得非常重要。2205不锈钢具有良好的焊接性，焊接冷裂纹和热裂纹的敏感性都较小。通常焊前不预热，焊后不热处理，由于较高的氮含量，热影响区的单相铁素体化倾向较小，当焊接材料合理，焊
10、接能量控制适当时，能表现出优异的焊接性能。双相不锈钢焊接的主要问题不在焊缝，而在热影响区。因为在焊接热循环作用下，热影响区处于快冷非平衡状态，冷却后总是保留更多的铁素体，从而增大了腐蚀倾向和氢致裂纹（脆性）敏感性。焊接接头中铁素体和奥氏体的平衡关系受到钢中合金元素的影响，又受到填充物、焊接热循环、保护气体的影响。为了取得良好的焊接质量，焊接人员应掌握双相钢的焊接特点和注意事项。另外，从腐蚀的角度来看，焊接接头总是不锈钢结构的薄弱环节，实际上最终的耐蚀水平是由焊工决定的，为了尽可能的取得良好的结果，焊接操作过程应当遵守一些基本原则：焊接方法和材料的选择一般用于奥氏体不锈钢的焊接方法，如手工电弧焊
11、、鹤极惰性气体保护电弧焊和熔化极气体保护焊等，都可用于双相不锈钢的焊接。焊接材料要选用比母材含银量高的双相不锈钢焊材，确保焊缝中奥氏体相占优势，焊缝铁素体含量控制在35-65%为宜。焊接工艺参数的选择焊接线能量控制在0.5-2.5Kjcm范围，采用直流焊机，焊接电流范围280-320A,焊接电压26-30V,负极接焊把线，正极接焊件上。焊接时不需预热，但环境温度过低时，为避免冷却速度过慢而引起析出相产生，采用多层/多道焊的方法控制层间温度。每焊接一层结束后都应进行铁素体测定一次，以确定铁素体含量在规定的控制范围之内。焊接时，为了确保道间温度控制在60CT20C范围内（W150C）有时可采用强制
12、冷却的方式降低道间温度。前道焊接完成后,立即使用湿毛巾来回擦拭焊缝两侧母材,直至温度降至60以下。在这种道间温度下施焊,焊缝表面可呈现白中泛着金黄色的颜色（仅对厚度较大材料）O焊接熔池及背面的保护气体保护焊时,保护气体中加氮可以提高焊缝的耐蚀性。有效的背面气体保护是保证焊接质量的前提,保护气的纯度应满足工艺要求,应采取有效的背面保护工装,开始焊接时要对焊缝背面的氧含量进行检测,满足工艺要求后才能开始焊接。定位焊缝在定位焊接时，如果长度过短,焊接未建立起平衡过程即结束,焊缝冷却会很快,可能导致铁素体含量过高,使低韧性并因氮化物析出而降低耐腐蚀性能。因此,如采用定位焊,对定位焊缝的最短长度应进行规
13、定,且应采用较大热输入规范参数。焊接过程材料的保护，材料表面的弧击和起弧是一个瞬间的高温过程，冷却速度很快，表面显微组织中铁素体含量很高，这种组织对裂纹和腐蚀很敏感，应尽力避免，如果产生必须用细砂轮打磨去除。现场焊接过程中材料的保护非常重要，应避免碳钢、铜、低熔点金属或其它杂质对不锈钢的污染，可能情况下，不锈钢和材料应分开存放和焊接。焊接和切割过程中应采取措施防止飞溅、弧击、碳、局部过热等。根据掌握的技术，做好拟定工艺规程(PWPS)进行焊接工艺评定(PQR)o四、结论经过研究321材质应用在邻硝基苯胺水洗釜中是不合适的，选用2205材质经过论证和试验是可行的。2205材质焊接质量在新设备防腐蚀中至关重要，制定详细的焊接工艺方案并严格执行是保证焊接质量的关键。五、参考文献1、腐蚀数据与选材手册左景伊左禹2、2205焊接工艺王安杰
