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1、薄膜厚度和消光系数的透射光谱测量方法项目完成单位：国家建筑材料测试中心项目完成人：刘元新 鲍亚楠 孙宏娟 王廷籍摘 要 本文提出薄膜厚度和消光系数的标准曲线测量法，论述了方法的测量原理和测量程序。该法 的膜厚的测量范围为80nm到2000nm；膜厚的测量误差大约为13nm。关键词薄膜、厚度、消光自洁净玻璃的自洁净性能、低幅射玻璃的低幅射性能都与其膜层的厚度、折射率和消 光系数有着密切的关系1。近代微电子学装置，如成像传感器、太阳能电池、薄膜器件 等都需要这些参数2。这些参数的数据是薄膜材料、薄膜器件设计的必不可少的基础 性数据。通常都是单独测量这些参数，薄膜厚度用原子力显微镜、石英震荡器、台阶
2、仪、椭偏 仪、干涉法来测量。薄膜折射率的测量就比较麻烦，因为它是波长的函数，它可以用基 于干涉、反射原理的方法测量。从薄膜的吸收谱就可测量其消光系数。显然，取得这些 数据是很麻烦、很费时、成本也很高，特别是对于纳米级薄膜。2000年，美国Prince ton等大学提出2，从物理角度建立透射光谱模型，调整模型 中的未知的参数，即薄膜厚度、折射率、消光系数，使透射光谱的理论曲线同实验曲线 重合，这就同时取得薄膜的厚度、折射率、消光系数等数据。他们用这种方法同时测量 了“玻璃-薄膜”系统的薄膜的厚度、折射率、消光系数等数据。显然，这是取得这些 数据的简便、快速、低成本的方法，是这领域的一个发展趋势。
3、镀膜玻璃的透射光谱既包含玻璃参数的信息，也包含薄膜参数的信息，如果能从中解 析出薄膜参数的信息，也就得到了薄膜参数的测量值，这就是透过光谱法测量薄膜参数 的基本思路。本文基于这个基本思路提出测量薄膜参数的另一方法，姑且称为标准曲线 法，方法的原理是基于这样的实验现象，即薄膜的吸收越强，镀膜玻璃的透过率越低； 在薄膜吸收的光谱区内，薄膜越厚，镀膜玻璃的透过率也越低；这就是说，镀膜玻璃在 指定波长九处的透过率T是薄膜厚度t和薄膜消光系数k的函数，T 二 T （t, k ,九）但镀膜玻璃透过率和薄膜参数有什么函数关系？这就是本文要研究的问题。知道这函数 关系之后，如何利用这函数关系测量薄膜参数？这也
4、是本文要研究的问题。1. “薄膜-玻璃”系统这就是单面镀膜玻璃，这个系统有空气-薄膜、薄膜-玻璃、玻璃-空气等3个界面， 空气、薄膜、玻璃、空气等4个区域(图1)。强度为I的光正入射到放置在空气中的镀膜 0玻璃片的镀膜面上，它首先在空气-薄膜界面上发生反射而折射进入薄膜，反射光强度为RI，折射光强度为：4321图1 “薄膜-玻璃”系统的正入射光的 透射和反射I 二 I (1 - R )20 1 1这里的R1为空气-薄膜界面的反射率:(n 1)2 +K 2(n +1)2 +K 2其中n、k分别是薄膜的折射率和消光系数。进入薄膜的光，通过厚度为t、吸收系数为a 的薄膜时将被吸收，因此光通过薄膜后的
5、强度则 从I20减少为：12 二 120 eXP( t)12 = 11(1 气)exp(a t)通过薄膜后的光将遇到薄膜-玻璃介面，在此被反射之后而折射进入玻璃片，反射光强度为R2I2,折射光强度则为：I 二 I (1 R )3022130= I1(1 R1)(1 R2)exp(a t) 其中：R2为薄膜-玻璃界面的反射率；(n n )2 +(kk )2R =GG(2)2 (n + n )2 + (k +k )2GGn、k分别为玻璃的折射率和消光系数。GG进入玻璃的光波，通过厚度为tG、吸收系数为aG的玻璃时将被吸收，因此通过玻璃 片的光的强度将从I30降低为：I = I exp(a t )3
6、 30 八 G GI = I (1 R )(1 R ) exp(at a t )3112G G通过玻璃片的光将在玻璃-空气介面发生反射和折射进入空气，反射光强度为R3I3, 折射光强度则为：140 = 13(1 R3)I 二 I (1 - R )(1 - R )(1 R )401123x exp(-at a t )G G其中：R为玻璃-空气界面的反射系数：厂(n 1)2 +(K 1)2“、R =GG(3)3 (n +1)2 +(K +1)2GG因此，单面镀膜玻璃的透过率等于：T 二 I /1401T 二(1 R )(1 R )(1 R )、1 八2 八3(4)x exp(at a t )G G
7、这就是所要寻找的单面镀膜玻璃的透过率和薄膜参数的函数关系，从这关系看出，在 薄膜有吸收的波长区域，即aO的波长区域，薄膜厚度的增加将降低镀膜玻璃的透过率， 并且“薄膜-玻璃”系统的透过率随薄膜厚度、薄膜吸收的增加而降低，这符合我们的 日常经验。为了用这函数关系来测量薄膜参数，需要把此关系做数学处理，即取对数，log T =Y t + b(5)Y1 =a log e(6)b广 log(1 R1)(1 R2)(1 R3)a GtGlog e公式(5)指明：单面镀膜玻璃的透过率的对数和薄膜厚度存在直线关系，而此直线的 斜率正比于薄膜的吸收系数，因此，可以用已知薄膜厚度的单面镀膜玻璃来绘制透过率 对数
8、和薄膜厚度的关系曲线，这就是标准曲线，然后测量未知薄膜参数的镀膜玻璃的透 过率，再从这标准曲线上查找其对应的薄膜厚度。薄膜的吸收系数和消光系数可从标准 曲线的斜率得到，具体的作法见后面。2. “薄膜-玻璃-薄膜”系统Sol-gel浸渍法制作的双面镀膜玻璃就属于这系统，这系统有4个界面5个区域，光 线在这4个界面上发生反射、折射，而在这5个区域内则发生吸收，通过这系统的光强 则依赖于这些反射、折射和吸收，类似地计算出这系统的透过率，具体的参考我们的以 前的工作，T = (1 R )2 (1 R )2 exp(2at a t )(7)12G G由此可以得到这系统的标准曲线方程：log T = y
9、t + b(8)Y = 2a log e(9)b = 2log(1 R1)(1 R2) a GtG loge12G G3. 实验31实验样品为了验证以上的计算结果,我们用Sol-gel浸渍法在2mm玻璃片的两面制作了厚度不 同的导电聚苯胺高分子聚合物薄膜，即两面镀膜玻璃。图2是这些薄膜厚度不同的两面 镀膜玻璃的透过率光谱。Fig.2. Transmission spectrums of the glass plate with a several coating thickness 图2薄膜厚度不同的镀膜玻璃的透射光从图2可以看出导电聚苯胺高分子聚合物在 可见近红外区存在吸收，即QH0，因此其
10、透过率 随薄膜厚度的增加而减小，这符合公式(7)。3.2.标准曲线标准曲线测量法的精度依赖于其斜率Y；斜率 越大，标准曲线法的测量精度越高；公式(8)指 明，薄膜的吸收系数a越大，标准曲线的斜率丫也 越大，测量精度也越高；而薄膜的吸收随着照射 光波长的增加而增加(图2)。从图2可以看出，薄 膜在波长2pm附近的吸收又大又平稳，因此我 们选择波长2pm附近的系统透过率T作为薄膜厚度的表征参数。薄膜厚度t用台阶仪测量，然后绘制系统透过率对数和薄膜厚度的关系曲线，即：标 准曲线logT-t(图3)。从图3看出：标准曲线接近于一直线，这符合公式(7)的预测。3.3消光系数测量0.00.51.01.52
11、.02.5t, pmFig.3. logT near 2000 nm as a function of coating thickness图3波长2000 nm附近的透过率对数和 薄膜厚度的依赖关系Y2log e知道了薄膜的吸收系数a和照射光波长儿即测量标准曲线斜率Y，利用公式(8)即可以计 算出薄膜的吸收系数a，可利用以下公式计算薄膜的消光系数k3，(10)或者用以下公式直接从标准曲线的斜率计算出薄膜的消光系数:(11)Y九8兀 log e对于本文所用的导电聚苯胺高分子聚合物薄膜，它在波长九Q 2 pm附近的标准曲线(图3)的斜率近似等于：Y u -0.738m-1 二-7380cm j因此
12、，导电聚苯胺高分子聚合物薄膜在波长2pm附近的吸收系数a和消光系数k大约为：a u 8497cm-1k u 0.1353.4薄膜厚度测量用图3的标准曲线测量4个两面镀膜玻璃的膜层厚度，其测量结果列于表1。表1的 第2列是这些玻璃样品的透过率T,这些透过率的对数在标准曲线上对应的薄膜厚度t 列于表1的第3列，这就是这些玻璃样品薄膜厚度的标准曲线法的测量值。表1的最后1 列是这些玻璃样品的薄膜厚度的台阶仪测量结果。从表1可以看出，这两种方法的测量 结果是吻合的，它们之间的差别不超过10%。从标准曲线可以看出这个方法测量薄膜厚度的范围大约在80nm和2000nm之间。从标准曲线方程(7)可以估计标准
13、曲线法测表1标准曲线法和台阶仪测量的薄膜厚 度的比较Table 1. Comparison between the coating thickness measured by standard curve method and profilometerSamples Standard Method t /nm by量薄膜厚度的误差:1 StY T由此可见，标准曲线法的测量薄膜厚度的误Tt /nmstep-ins.No.10.763130115No.20.616260270No.30.197930910No.40.084614501400差依赖于标准曲线的斜率和透过率的相对测量误 差，从表1看出
14、，透过率的有效数是3位，因此本文透过率的相对测量误差不大于1%，而斜率大 约为0.738pm-1，因此薄膜厚度的测量误差大约为St u 0.738pm -1x 0.01u 0.0135pm u 13nm3.5标准曲线法从以上看出标准曲线法的测量程序： 用台阶仪选择薄膜厚度t不同的3个或多个 镀膜样品；(2)测量其透射光谱；(3)在没有玻璃吸收的光谱区域内，选择需要波长九处 的透过率T； 绘制透过率对数logT和薄膜厚度t曲线，即标准曲线logT-t； (5)测量 标准曲线斜率Y； (6)利用公式(8)和公式(10)计算薄膜的吸收系数a和消光系数k； (7)测量 待测样品的透过率T，在标准曲线上
15、求得样品透过率对数logT所对应的薄膜厚度t，这 就是待测样品的薄膜厚度。单面镀膜玻璃的实验程序和实验结果完全类似于两面镀膜玻璃，也和理论预测一致，本文就不再叙述。4. 结论标准曲线法可以测量镀膜玻璃的薄膜厚度和消光系数；薄膜厚度的测量范围为80nm 到2000nm；薄膜厚度的测量误差大约为13nm。5. 致谢本文采用的镀膜玻璃样品及其透射光谱数据由中国耀华玻璃集团苑同锁付总经理和 董淑娟高工提供，对此表示感谢。6. 参考文献1 PPG Ohio Inc (US), “Photocatalytically-activated self-cleaning article and method of making same, US Patent Number: US60277662 M.Mulato,
