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1、纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价实验报告组别：第七组组员：曲红玲高晗班级：应121-2指导老师：翁永根老师纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价一、实验目的1、掌握利用简单的原料制备纳米材料的基本方法和原理。2、了解二氧化钛的应用和多种制备方法的优缺点。3、了解纳米半导体材料的性质。4、了解纳米半导体光催化的原理。5、掌握光催化材料活性的评价方法。二、实验原理二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉。多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及 杀菌。以纳米级TO为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比表面积 大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，
2、在 抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用 前景。1、纳米二氧化钛的制备纳米二氧化钛的制备方法有很多。主要分为两类：一类是液相法合成，包括液相沉淀 法、液相凝胶法、醇盐水解法、微乳液法及水热法；另一类是气相法合成，包括四氯化钛 氢氧焰水解法、四氯化钛气相氧化法、钛醇盐气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐气 相热解法。其中，溶胶凝胶法是近年来制备二氧化钛广泛使用的方法。本试验采用溶胶凝 胶法制备二氧化钛。溶胶凝胶法中，反应物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸 度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成Ti（OH），脱水后即可
3、得到 4TiO。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以得到二氧化 2钛。在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件 下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。 上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。此过程中涉及 的反应为：Ti（OC H ） + 4H O = Ti（OH） + 4C H OH珏 94/ 2 44 9Ti（OH） + Ti（OC H ） = 2TiO + 4C H OH/ 4 9 424 9Ti OH ）。TiO + 2H O2
4、、光催化活性评价2光触媒在光照条件下（可以是不同波长的光照）所起到的催化作用的化学反应，通称 为光反应。光催化一般是多种相态之间的催化反应。本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反应前后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备的二氧化钛的活性。三、实验仪器与试剂仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯， 坩蜗，石棉网，电炉，真空干燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催化装置，离心机。试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二 氧化钛，无水乙醇。四、实验步骤（1）二氧化钛的制备1、室温下取10ml钛酸丁酯
5、，缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min， 混合均匀，形成黄色澄清溶液A。2、4ml冰醋酸和10ml蒸馏水加到另35ml无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液&加入1-2 滴盐酸，调节pH使pHW3。3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速约为3ml/min。4、滴加完毕后得到浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，45C水浴加热，0.5h后得到白色 凝胶。5、将溶胶在105C下烘干，分别在500，600C下热处理得到二氧化钛粉体。（2）光催化活性评价1、称取0.1g二氧化钛，放入量杯中，加入70ml10mg/L的亚甲基蓝溶液。放入充气管， 再插入紫外灯，打开紫外灯反应2
6、0min。2、反应结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反应前后吸光度的变化获得降解 率。3、同样称取0.1g二氧化钛，放入量杯中，加入70ml10mg/L的甲基橙溶液。放入充气 管，再插入紫外灯，打开紫外灯反应35min。根据反应前后吸光度的变化获得降解4、反应结束后，离心，取上清液测量其吸光度率。五、实验现象（1）纳米二氧化钛的制备黄色澄清溶液A45C水浴加热半小时电炉烘干过程逐渐炭化变黑白色凝胶继续加热颜色变为微黄色保持不变在马弗炉中热处理得到白色粉末(2)光催化活性评价二氧化钛光催化前的亚甲基蓝和甲基橙溶液经二氧化钛光催化后的亚甲基蓝和甲基橙溶液六、数据处理(1)纳米二氧化钛的制备坩
7、蜗质量m/g坩蜗加样品质量m/g样品质量m/g36.215638.06631.8507经老师烙烧活化后的二氧化钛质量：m=38.0663-36.2156=2.21g02:58:21 (800.000000)600650700750800X Axis Titlertway400450500550600X Axis Title76543210 OOOOOOOO04:25:53 (600.000000)-0.1(2)光催化活性评价测量活度所用二氧化钛的质量：0.10g.吸光度A0A1亚甲基蓝1.254090.34611甲基橙0.655010.5168作图如下:亚甲基蓝降解率二A0A1/A0*100%
8、=1.25409-0.34611/1.25409*100%=72.402% 甲基橙降解率二A0A1/A0*100%=0.65501-0.5168/0.65501*100%=21.10%七、实验结论1、水作为反应物之一，它的加入量主要影响钛醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的影响 参数，而且为保证得到稳定的凝胶采用了分次加入的方式。2、冰醋酸的作用是抑制钛酸丁酯的水解速度。3、乙醇可以溶解钛酸丁酯，并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成，从而使水解反应变慢， 因此需要控制反应中乙醇的加入量。4、pH值是影响凝胶时间的有一个因素，通过实验取pH在23为宜。5、催化剂粒径的大小直接影响光催化活性。催化活性将随
9、尺寸量子化程度的提高而增加。6、对于不同的有机物二氧化钛作为光催化降解的效率不同。7、有机物的降解率与二氧化钛的用量有关。八、注意事项1、所有胶头滴管、烧饼、量筒、玻璃棒等仪器都需要干燥。2、取用过钛酸丁酯的玻璃仪器，都需要及时先用无水乙醇洗涤，再用水洗涤。3、滴加溶液的同时必须剧烈搅拌，防止溶胶形成的过程中产生沉淀。4、乙醇、钛酸丁酯是易燃品，避免与明火接触。5、盐酸、醋酸具有腐蚀性，取用要戴橡胶手套操作。九、思考题1. 为什么所有的仪器必须干燥？答：钛酸四丁酯容易水解，如果仪器不是干燥的可能会引起钛酸四丁酯水解产生沉淀 Ti(OH)4，导致实验失败。2. 加入冰醋酸的作用是什么？答：加入冰醋酸是为了防止钛酸四丁酯水解。3. 为何本实验中选用钛酸正丁酯Ti(OC4H9)4为前驱物，而不选用四氯化钛TiCl4为前 驱物？答：四氯化钛是无机钛盐，钛酸四丁酯是有机钛盐。室温下，四氯化钛是液体，并向空气 中发烟，形成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物，污染较大不符合绿色化学的理念。而钛 酸四丁酯则不会产生上述污染。
