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1、钙、钡混合液中各组分含量测定一、实验目的1. 巩固理论课中所学酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重 量分析法等理论并与实验相结合；2. 学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考及问题分析的能力；3. 进一步熟练掌握分析化学基本操作；二、实验原理Ca、Ba分别为第四、五周期碱土金属元素，主族元素同族元素性质具有相 似性与递变性，因此溶液中Ca2、Ba2的各组分浓度的测量及分离相对困难；其 中Ca2、Ba2均可以与C204、C%、SQ2等离子沉淀，与EDTA配位，但相应 沉淀物的溶度积常数或螯合物的稳定常数存在差异，因此可调节溶液酸碱度等条 件实现Ca2、的2的分别测量。其中，可以单独测
2、量各组分浓度，也可以测量总 浓度通过计算的各组分的浓度。方案一、沉淀掩蔽配位滴定法Ca2、Ba2均可以与EDTA配位生成螯合物，其中Ca2螯合物的稳定常数 更大，因此可以通Na2S04（或（NH4）2S04）溶液彻底沉淀掩蔽Ba2，用EDTA 滴定Ca2，以钙指示剂（NN）指示终点，滴定终点时溶液由红色突变为蓝色。 钙指示剂要求溶液呈弱碱性，可以选择NH3-NH4CI缓冲溶液控制溶液pH=10， 通过EDTA的用量求得Ca2。实验中反应方程式：Ba 2S02 = BaS04 IH2Y Ca= CaY2 L同时，由于BaSO4的溶度积常数很小3虬尸=9.96），过量的Na2S04可以使 Ba2沉
3、淀完全，通过过滤、干燥，称量沉淀的质量，计算得Ba2组分的浓度。或者，移取完全等量的Ca2、Ba2混合溶液，加入一定量但过量的EDTA标准溶液使Ca2、Ba2均形成络合物，以ZnS04标准溶液返滴定剩余的EDTA，以 铭黑T为金属指示剂，由于EDTA螯合物稳定常数ZnY2 CaY2 BaY2，滴定 终点时Ca2、Ba2滴定终Zn2由CaY2、BaY2中置换出Ca2、Ba2并与指示剂铭 黑T形成络合物，滴定终点溶液由蓝色变为铭黑T与金属离子配合物的红色，通 过ZnS04与EDTA的用量求得Ca2、Ba2组分的总浓度，通过运算可求Bq2组 分浓度。其中由于铭黑T指示剂在pH11.55时呈紫红色或橙
4、色，与 配合物的红色相近，因此溶液中应添加不干扰配位反应缓冲溶液以控制溶液 6.3pH4）,放置半小时。用致密滤纸以倾注法过滤，以0.1%（NH4）C20A洗涤烧杯及沉淀各56次，最后用冷蒸馏 水洗涤烧杯及沉淀各3次。将滤纸取下，摊开贴于烧杯壁上，用沸水150mL 将沉淀洗入烧杯，并加入1： 2H2SO410mL，此时溶液温度应在70-85T之间。用KMnO4标准溶液滴定至出现稳定粉红色，再用玻璃棒将滤纸移入溶液，继 续用KMnO4溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。由所消耗的KMnO4溶 液的毫升数及其浓度，计算钙钡离子总量。五、注意事项1. Na2S04沉淀掩蔽Ba2时要注意Na2S04的
5、用量，能将B#完全沉淀，但避 免残余过多对Ca2的标定产生影响；2. 各指示剂用量要合适，23 d，过多过少都会使终点不容易观测而增加终 点误差；六、误差分析及可行性分析假设溶液中Ca2、Ba2的浓度各约为0.01 mol.L1，则溶液中Ca2、Ba2 的质量分数分别为：1000g/Lp(Ca2 )=40.078g/mol*0.01molAL * 1。0%=004%p(的2 TTg/moW.gmol/L * 1。0%=0.13% 1000g/L因为0.01% pyp = 9.9620%Nq2S04溶液的体积摩尔浓度C（Nq2S04 ）C（ SO2 ）2%*端籍* 100%）1.4080 mol
6、.L -1、产&以.Ba2 ）10-9.96，沉淀、加入缓冲溶液、滴定后溶液总体积约为70 mL，则剩余S% ）C（SO2）1.4080*10/70 mol.L -1）0.2011 mol.L -1Ba2 ） 10-9.96/0.2011）5.45*10-1。mol.L-1则溶液中剩余Ba2可以忽略，对EDTA滴定Ca2的干扰可以忽略。Ca 2SOj = CaS04 I，py =4.62膈）SO顶.Ca 2 ）10-4.62，H2K2*2 =*V22H，log K）10.69K）旧2血质）10 10.69H Y2 Ca2 由于沉淀、加入缓冲溶液、滴定后溶液总体积约为70 mL，C0（*2）0.
7、01mol.L-i,移取待测溶液25.00mL，则滴定后溶液CaY =C （*） =0.01*25/70mol.L-i=3.57*10-3mol.L-i。由于加入 10 mL 缓冲溶液，溶液 pH就 10，H+怜10-10，滴定终点则半滴EDTA到达终点，溶液中H2K2浓度约C（H2Y2 ） =0.05 mL*0.02 mol.L-1/70 mL=1.43*10-5 mol.L-1。综上，Ca 2 =H 2E2 =5.10*10-29 mol.L-1。K.Y2 终点误差：Et=H： *100%， t cep M其中Y、M分别表示滴定终点时Y（EDTA）和M （金属离子）的表观浓 度，C岸表示终点时M的总浓度，由于金属与指示剂不存在指示剂掩蔽现象， 又加入的指示剂浓度，体积足够小，则EDTA过量与指示剂配位Ca2的量 时，可以把指示剂从金属指示剂配合物中释放出来，变色，达到滴定终点。E =0.5%*0.1/（461*70）mom = q 05%t 0.01mol/L*25mL/70mLo溶液中总组分的浓度测量时选择ZnSO4为滴定标准液，由于ZnO基准物
