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1、1 检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生( 还原 ) 阳离子交换器使用。2 硫酸浓度检测引用标准GB 534 工业硫酸GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法3 取样方法及有关安全注意事项3.1取样方法3.1.1从装载硫酸的槽车 ( 船) 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点( 对同 一取样点应从上、中、下部取样 ) ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车( 船 ) 取样 量不得少于 500 mL。3.1.2从酸坛中取样，用玻璃管 ( 10300mm)从总数的 3%中取样。小批量时也不
2、得少于 3 坛，取样总体积不得少于 500mL。3.1.3将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车( 船) 字、批号、取样日期、取样人等。3.2安全注意事项由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。4 硫酸含量的测定4.1方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基
3、红- 亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。4.2试剂c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液： 按 GB601 77标准溶液制备方法配制和标定。4.2.2甲基红 - 亚甲基蓝指示剂：按 GB 60377制剂及制品的制备方法配制。4.3分析步骤4.3.1取 10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m) ，然后将浓硫酸注入装有 250mL蒸馏水的 500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取 待 测 试 液20.00mL( 三 份 ) ， 加2 3 滴 甲 基 红 - 亚 甲 基 蓝 指 示 剂，
4、 用c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。4.4计算及允许差硫酸含量 x( 以质量百分数表示) 按 (1) 式计算：(1)式中c(NaOH) 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 12 硫酸的摩尔质量，=49 g/mol；m试样质量，g；V 滴定时所取待试液的体积，mL；500 待测试液的总体积，mL。允许差1 / 4硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。5 灼烧残渣的测定5.1方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在80020下灼烧
5、15min，然后称量残渣质量进行测定。5.2仪器5.2.1蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60 100 mL。5.2.2高温炉。5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4砂浴或电热板。5.3分析步骤5.3.1将蒸发皿 (5.2.1)置于 80020的高温炉 (5.2.2)中灼烧 15min，放在干燥器(5.2.3) 冷却至室温，称量其质量 ( 称准至 0.1mg) 。5.3.2在蒸发皿中加入15 25 mL 试样 ( 约 2540 g) ，称量其质量 ( 称准至 0.1 mg) 。5.3.3在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高
6、温炉 (5.2.2) 内，在 80020灼烧 15min ，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量 ( 称准至 0.1mg) 。5.4计算及允许差5.4.1灼烧残渣含量 x( 以质量百分数表示 ) ，按 (2)式计算：(2)式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；m1蒸发皿的质量， g；m试样的质量， g。5.4.2允许差试样平行测定的允许相对偏差如下：残渣含量， %允许相对偏差， %0.02 0.110<0.02206 铁含量的测定6.1方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样
7、中的铁 ( ) 还原为铁 ( )在 pH 为 45 的条件下，铁 ( ) 与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2仪器分光光度计。6.3试剂0.1%邻菲罗啉溶液： 称取 0.1g 邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中， 加入盐酸 c(HCl)=1mol/L溶液 0.5 mL ，用蒸馏水稀释至100mL。盐酸羟胺溶液。pH 为4 的 乙 酸 - 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 ： 量 取c(CH3COOH)=2mol/L 乙 酸 溶 液80mL 与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。盐酸溶液。铁贮备溶液 (1mL 含 1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉 (
8、 优级纯或高纯 )1g( 称准 至 0.1mg) ，放入 400mL烧杯中，用除盐水润湿，加 2030mL 盐酸溶液 (1+1) ， 在电炉上徐徐加热 ( 防止反应过于剧烈，造成溅损 ) ，待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵 0.1 0.2g ，煮沸 3min，冷却至室温， 移入 1L 容量瓶，2 / 4用除盐水稀释至刻度。铁工作溶液 (1mL 含 0.01mgFe) ：吸取铁贮备溶液，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。硫酸溶液 (1+1) 。6.4分析步骤绘制工作曲线a. 根据试样含铁量，按表1 中的数据吸取铁工作溶液，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至25mL
9、 左右。表 1 铁工作曲线的制作b. 加 2.5mL 盐酸羟胺溶液， 5mL乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液，摇匀 (控制 pH 在3.8 4.2 之间 ) ，放置 5min，加 5mL邻菲罗啉溶液，用除盐水稀释至刻度。放置15min 后于波长510nm下，用表 1 中规定的比色皿，以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。c. 用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度- 铁含量的线性回归方程。试样的测定a. 吸取试样 5 10mL(V1)，注入 50mL 烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴 ( 或 电热板 ) 上小心蒸发至干，
10、 冷却至室温， 加 2mL盐酸溶液，25mL除盐水， 加热使其溶解， 移入 100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。b. 吸取上述试液V2mL(含铁 10100g) 注入 50mL容量瓶中， 稀释至 25mL 左右，按条 b. 进行显色，并测定吸光度。c. 根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。6.5计算及允许偏差试样的铁含量x( 以质量百分数表示) 按 (3) 式计算：(3)式中W试液铁含量，g；V1 试样体积，mL；V2 试液体积，mL；试样密度，g/cm3 ，可根据硫酸含量查出。允许偏差两份试液平行测定的允许偏差如下：铁含量， %允许相对偏差，%0.005 0.0310
11、<0.005207 色度的测定7.1方法提要利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。7.2仪器比色管：具磨口塞，50 mL 比色管。7.3试剂7.3.12%氨水(质/容)。7.3.22%硫化钠溶液 ( 质/ 容) 。7.3.31%明胶溶液 ( 质/ 容)。3 / 4铅标准溶液 (1mL 含铅 0.1mg) ：称取乙酸铅0.1831g ，用少量除盐水溶解，移入 1L 容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。7.4分析步骤取 50mL 比色管两支， 其中一支加试样25mL，另一支加10mL除盐水、 3mL 明胶、23 滴氨水、3mL 硫化钠
12、溶液 以及 2mL 铅标准溶液，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标准色度为合格。8 透明度的测定8.1方法提要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。 色度、悬浮物含量越低， 试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。8.2仪器8.2.1玻璃透视管：见图 1。8.2.2方格色板：于 40mm 30mm3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm4mm 的小方格，见图 2 所示。8.2.3光源：于 160mm160mm160mm木匣内装 220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。8.3分析步骤把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大于 50mm为合格。（范文素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）
