核磁管清洗干燥

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1、核磁管清洗的几种方法:1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力, 而且非常容易划伤核磁管。2、把核磁管放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快,大批量的清 洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。最好不要超声,即使你看见没碎也可能有了 裂痕,那样可能会污染核磁仪的。3、用专用的核磁管清洗器,核磁管多可以用五支管的,核磁管少的话可以用单支管的。 这种方法清洗速度快,而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。4、甩手法很好,我一直是这样洗核磁管的,比用超声仪快多了。“甩手法”操作如下:十几 支倒出溶液的核磁管放烧杯中,加入八成满的丙酮

2、,将丙酮倒入回收瓶,手握这十几支核磁 管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力,以防中间的核磁管脱手而出撞向地面)。 重复加丙酮,甩干的动作约三次。最后将核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干温度为七、 八十度,时间为半天(3、4小时)。清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话,需要好几天才能用。这个我想大家都会 有感触。所以应该放入烘箱干燥。烘箱温度设定在五六十度即可,不宜过高。如果在高温下 长时间烘,不能说在使用该核磁管时一定会对实验有所影响。但确实会影响核磁管的均匀性。 需要注意的是:核磁管在干燥箱中绝对不能平放,一定要多支捆绑在一起立着放。这样能保 证核磁管在高温下不变形。切记,

3、核磁管帽子不要放在烘箱里烘干,烘箱里高过常温,帽子 即使不变形,也会变得很硬,失去原有的软弹性,非常不好用。最好是洗净后擦干,再自然 晾干。5、用重铬酸钾硫酸洗液浸泡后再用水反复冲。直接用洗液泡,然后水清洗,效果还不错, 据说超声对管子的危害很大,建议不用超声。一般先用洗液(装满至管口)泡十小时左右, 在用自来水冲洗干净,见管内壁无挂水珠即为干净(这前面的步骤是洗去上次残留的物质), 再用二次重蒸水反复冲洗管,放入烘箱干燥即可(后面的步骤是除掉前面操作中残留的有磁 性的物质,因为有磁性的物质会导致打谱过程中磁场不均匀,从而导致普图不合理)。直接在实验室的酸液中泡上一夜,配方(重铬酸钾20g,浓

4、硫酸350ml,水40ml),次日取出后, 自来水-蒸馏水-烘干,即可我以前在校园时是先用碱液泡,然后水洗,酸洗,最后用丙酮 洗两次,烘干。如今是直接用甲醇洗三到四次,最后一次泡一下,然后用乙酸乙酯洗三到四 次,烘干。先用浓酸浓碱各泡 核磁管制样须知及清洗方法制样须知1如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好(一般应95%),包括固体样 品中原有的溶剂也应除掉。2样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体 颗粒),保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。3.般的有机物须提供样品量:1H谱5mg, 13C谱15mg,聚合

5、物量需适当增加。4开放实验样品需自备样品管,要求管内外壁干净,管壁无划痕破损(严禁样品管在仪器探 头内发生断裂,一旦断裂将造成重大仪器故障)。不规范的核磁管包括:(1)外径过粗或过细; (2)管壁有刮痕或有裂缝;(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;(4)帽子有裂缝或与核磁管 不吻合;(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。5目前核磁测试中大多只能测液体样品,因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用 的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙 酸等。有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO )、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气

6、中的水分隔绝。清洗方法1、将废液倒出将核磁管帽轻轻拔掉(不要用力旋转,以免将管口扭裂开),将取下的核磁管帽放入干 净烧杯中,用酒精浸泡两到三次,浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体,使清洗效果更好。 将核磁管中的液体倒入废液瓶中(如若样品需要回收请自行处理),并将核磁管倒放在大烧 杯中(若多个样品之间差异较大,建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置, 以免交叉污染)。2、用氯仿清洗第一遍用滴管在核磁管中滴入适量氯仿(一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可),然后 将一带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉(若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎)插 入核磁管内,上下或按一个方向旋转擦拭核磁管

7、内壁,至管内无明显的样品残留物,擦拭完 后将洗液倒入废液瓶,管子倒放在烧杯中,第一遍清洗即完成。3、用酒精清洗第二遍将清洗液氯仿换成酒精重复第2步操作,注意管口处不易清洗干净,清洗时要格外注意。4、用丙酮清洗第三遍最后一次一定要采用丙酮清洗,重复第2步操作,最后一次清洗核磁管时,一定要每根 核磁管换一次脱脂棉,以免交叉污染。5、清洗核磁管外壁将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁,特别注意管口部位。为了不让酒精流入管中, 最好将管口朝下擦拭,且擦拭完管壁后,先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间,以便管内 的残液流出。然后再将管子正放一到两天即可。6、清洗核磁管帽将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中,将一片

8、脱脂棉铺在桌上,将浸泡后的管帽倒在脱脂棉 上,然后将棉花缠在铁丝上,旋转擦拭管帽内部。将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂 棉的表面皿里两到三天后即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡,用脱脂棉蘸少量酒精擦, 再用干脱脂棉擦,晾干即可。注意事项1、因为所用的洗液多为有机溶剂,有一定毒性,所以清洗过程要在通风橱中进行。2、若所清洗的核磁管,经过2次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的内壁,建议 用溶剂多洗几次。3、若所清洗的核磁管数量不是很大,建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所缠的脱脂棉。4、刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量脱脂棉,防止核磁管 与烧杯之间有碰撞导致核磁管破裂,且脱脂棉可以吸收清洗的核磁管的残液。5、每次清洗完核磁管,将废液倒出后,一定要先将核磁管倒放在大烧杯中一段时间,以 便残留的废液流出。然后再将管口朝上放置自然晾干,不要放在烘箱中烘干以免变形。6、清洗核磁管所用的试剂最好为分析纯。7、配样品之前用干净的脱脂棉将核磁管内壁再擦一次。有机溶剂(甲醇)重铬酸钾洗液浸泡有机溶剂超声 烘干 很干净

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