《碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、碘滴定液(0.05mol/L )配制与标定的标准操作规程一、 目的：建立碘滴定液(0.05mol/L)配制与标定的标准操作规程二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。三、适用范围：适用于本公司碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定与复标工作。四、职 责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施 负责。五、操作程序：1、试剂:碘 碘化钾基准三氧化二砷碳酸氢钠水盐酸淀粉指示液 甲基橙指示液 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 硫 酸滴定液(0.5moL/L)2、仪器和用具天平(2)称量瓶 50mL酸式滴定管 量筒(50mL 20mL 10mL) 吸量管 滴定架 垂熔玻璃滤器3
2、、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g 1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml, 摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5、反应原理AO+6NaO2NaAsO+3HONaAsO+3HCI H2AsO+3NaCIHAsO+3NaHC39 NaAsO+3HO+CONaAsQ+l2+2NaHCS NaAsO+Nal+HO+CO&标定取在105C干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液 (1mol/L)10mL，微热使溶解，加水 20Ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5moL/L
3、)适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠 2g、水50mL与淀粉指示液 2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL的碘滴定液(0.05mol/L )相当与4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的 浓度。即得。如需用碘滴定液(0.025mol/L )时，可用碘滴定液(0.05mol/L )加水稀释制成。7、计算公式W三氧化二砷 X 0.05 X 10004.946 X碘的ml数碘滴定液浓度 =8、注意事项：8.1提要 碘在水中的溶解度很小(0.02g/100ml )，但有大量KI存在时，12 与KI形成可溶性的KI3铬离子。这样既增大了 I2的溶解度，又降低了
4、I2的挥发性。 另外配制时加少许盐酸，是因为在配制 Na2S2O时加入了少量Na2CO3为使将来 滴定时反应不致在碱性环境中进行而加入盐酸。 另一个原因也为了使碘化钾中可 能存在的少量的KIO3和KI作用成为I2以免KIO3影响测定,As2O3不易溶于水。通常 先用NaOHE它溶解,以得到Na3AsO3然后再用H2SO中和过量的NaOHAs2O3+6NaO4H2Na3AsO3+3H208.2 贮藏 置玻璃塞的棕色的玻瓶中，密闭，在凉处保存。8.3 说明8.3.1 I2在水中的溶解度很小，在室温条件下100ml水中仅能溶解0.02g的I2, 当有大量KI存在时，12与KI作用生成可溶性的KI3。KI+I2 -KI3这样既增大了 I2 的溶解度，又降低了 I2的挥发性，而碘的氧化性质并未改变。8.3.2为防止有少量未溶解的碘，存在于碘液中，配好的碘液必要时可用3 4号垂熔玻璃漏斗滤过。8.3.3 加盐酸的目的是由于Na2S2O中加了少量Na2CO3为保证将来与 Na2S2 O的滴定不在碱性溶液中进行，故在碘液中加入少量的盐酸。
