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1、2.2.24红外分光光度吸收法红外分光光度法是记录范围在4000650cm-i （2.515.4um）或特殊情况下至200cm-i （50um） 的光谱方法。仪器记录光谱的分光光度计由合适的光源、单色器、干涉仪和检测器组成。傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光频率变化的原始光 谱。也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光光度计。通常由对比透射光和入射光 的强度来获得光谱。吸光度（A）定义为透光率（T）的倒数的取log10对数的值：A=logi0 （1/T） = logi0 （I0/：）T= I0/I10=入射光的强度I=透射光的强度样品的制备记录吸光度和
2、透光率按以下方法中的一种制备样品。液体：在对于红外光透明的2薄片之间滴加液体或将液体放入对于红外光透明的液体池中来检 测液体的红外。悬浊液或乳浊液：用合适的溶剂制备溶液。选择合适的浓度和合适的液体池长度来获得满意的 色谱。一般地，对于光路长度为0.5-0.1mm液体池其浓度一般为10-100g/L。用只含溶剂的同种液 体池来补偿溶液中溶剂的吸收。如果是使用傅里叶红外仪，则通过记录溶剂和样品的光谱图来计算 溶剂的补偿吸收。然后通过计算软件，利用溶剂的补偿系数扣除溶液中溶剂的吸收部分。固体：用适当的方法将样品均匀地分散于合适的液体（研磨）或固体（卤化物压片）中。根据 专论要求，将熔融的待检物质滴在
3、两红外光透明的薄片之间制成薄膜，然后测定光谱。A. 研磨法取一定量的样品加入少量液体石蜡R或其他合适液体研磨。通常用510mg样品加1滴液体石蜡R 研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。B. 压片法除另有规定外，取300400mg干燥的漠化钾R或氯化钾细粉末R与12mg样品共同研磨，通常该 量的样品足够成压成一个直径为1015 mm压片，并得到合适的光谱强度。如果样品是盐酸盐，则 推荐用氯化钾R。仔细磨碎混合物，均匀的铺在模子里，在800MPa（8 t-cm 2）压力下压片。对于在正 常环境下不稳定或吸湿的样品，则在真空环境下制片。一些因素能导致坏片的制成，如研磨不充分 或过量、吸湿、分散介质中
4、的其他杂质、颗粒的尺寸不够小等。如果用肉眼观察片透明度不均匀或 在2000cm-1 （5um）处（此处缺少特殊吸收带），无补偿情况下透光率小于60%时，其压片不被接收， 当然除特殊规定外。气体：气体样品在光路长度为100mm的气体池中测试，通过适合的活塞或针形阀门（连接在盛 有被检测气体的容器和吸收池之间）抽空气体池中的气体和注入规定压力的被检测气体。必要时，用惰性非红外活性气体（如氮气R和氩气R）调节气体池内压力为大气压。为避免水、 二氧化碳或其他气体吸收干扰，可能的情况下，在参比光路中放入抽空的或充有非红外活性气体的 吸收池，进行红外对比检测。记录漫反射固体：取干燥的漠化钾R或氯化钾细粉末
5、R与样品混合，共同研磨。除特殊规定外，其混合物 中样品的含量接近5%。研磨混匀后，放置在一个样品杯进行反射光谱的检查。通过Kubelka - Munk函数的数学处理后可以得到样品吸光度模式的光谱。记录衰减全反射衰减全反射（包括多次反射）通常通过内部传输介质来实现。而一些辅助设施能实现只发生一 次反射。按以下方法准备样品：将样品紧密接触内部反射元件（IRE）如钻石、锗，硒化锌，漠化铊，碘 化铊（KRS- 5）或其他高折射率的材料等样品。通过施加压力或用合适的溶剂溶解样品后附着于IRE 上干燥来确保样品与IRE结晶表面紧密接触。扫描衰减全反射（ATR）的光谱。使用标准物质进行鉴别待检测物质和参照物
6、质以同样的方法制样，相同操作条件下检测4000650cm-1的（2.515.4pm）范围内红外光谱。将检测物质光谱的最小透光率（最大吸收度）所处的位置和尺寸与参照物质 （CRS）的光谱进行比较。当固体样品光谱的最小透光率（最大吸收度）所处的位置与参照物质光谱不同时，用同种方法 处理样品和参照物质，使它们能够形成同样的结晶或形态，或按照专论规定的方法进行操作，然后 记录光谱。使用标准色谱图进行鉴别分辨性能的控制对于色散形光谱仪，记录约35pm厚的聚苯乙烯膜的光谱。参见图2.2.24-1，在2870 cm-i（3.48 pm） 处的最大透光率百分比A与2849.5cm-i（3.51um）处的最小透
7、光率百分比B之间的差值x必须大于18； 在1589cm-1（6.29um）处的最大透光率百分比C与1583 cm-1 （6.32um）处的最小透光率百分比D之间 的差值y，必须大于10。对于傅立叶变换光谱仪，使用制造商推荐的有合适变迹器的分辨率仪来控制分辨性能，但分辨 率仪应进行校验。例如记录约35pm厚的聚苯乙烯膜的光谱，在2870 cm- 1处的最小吸光度和2849.5 cm-1的最大吸光度之间的差值大于0.33。在1589cm-1的最小吸光度和1583cm-1的最大吸光度之间的差值大于0.08。图2.2.24-1聚苯乙烯红外光谱图波数范围的校验以聚苯乙烯膜校验波数范围，其最小透光率（最大
8、吸光率）的波数见表2.2.24.-1。表2.2.24.-1.聚苯乙烯膜的最小透光率波数及可接受范围最小透光率波数（cm-1）可接受范围cm-1色散形光谱仪傅立叶变换光谱仪3060.01.51.02849.52.01.01942.91.51.01601.21.01.01583.01.01.01154.51.01.01028.31.01.0方法根据参照光谱/参照物质的要求制备样品。按照参照光谱的操作条件（通常为校验分辨率的操作 条件）操作，检测并记录样品光谱图。样品光谱的吸收带位置和尺寸应和参照光谱一致。水蒸气和大气中二氧化碳的补偿对于傅里叶转换仪，用生产厂家所提供的计算方法，可以解决水蒸气和二氧化碳的干扰问题。 同样地，通过使用适当的清除设施或者确保样品和单光束的背景完全相同的条件下，亦可以达到相 同的效果。气体中的杂质选择适合光程（例如120cm ）的气体池来分析气体中的杂质。按气体项下的规定将待测气体 充满气体池，根据专论中规定的方法进行杂质检测与定量。
