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1、饼干中铝含量的测定黄骥 周宇辰 高晓雯（武汉大学化学与分子科学学院，湖北 武汉 430072）摘要：使用 640nm 波长的激光，使用分光光度计测定饼干制成的样液中的铝含量。样液由饼 干、浓硝酸、双氧水微波消解得到。关键词：饼干；铝含量；微波消解；分光光度法0 引 言市面上存在各种品牌各种口味的饼干，其质量难以保证。铝含量更是重要的参数。铝在 毒理学上虽属于低毒性的金属元素，它不会引起急性中毒，但进入细胞的铝可与多种蛋白质、 酶、三磷酸腺苷等人体重要物质结合，影响体内的多种生化反应，干扰了细胞和器官的正常 代谢，导致某些功能障碍，甚至出现一些疾病。1 实验原理 根据朗伯比尔定律知，在一定范围内
2、，光程固定时，吸光度和被测物的浓度呈正比。所以我 们可以在相同条件下，绘制一条标准曲线，由此得到吸光度。根据文献得知，在 pH 值在 7 左右时，加入铬天青 S 与铝配位显色，最大吸光度在 640nm 左 右。2 实验方法2.1 标准曲线制作使用1.0ug/mL铝标准使用液。取标准使用液0、0.2、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL （相当含 铝0、0.2、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug）,分别置于50mL容量瓶中，加入约20mL去离子水， 然后依次加入 1 滴对硝基酚乙醇溶液（ 1.0g/L ） ，混匀，加氨水（ 1+6） （ 2 滴左右）至浅黄色， 加硝酸溶液（0.5M
3、/L）至黄色消失，再多加2滴，加3.0mL铬天青S溶液（1g/L）,混匀后 加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液（3g/L）, 3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液 （pH=6.81）,摇匀后，加水稀释至刻度，室温设置30min后，用1cm比色杯，于分光光度计 上，以零管调零，于 640nm 波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。2.2 试样处理取m=0.3628g固体试样，加入7.0mL硝酸和lmL30%双氧水，置于容器中微波消解，按 表 1 程序处理。消解完后将溶液转移至烧杯，洗涤容器壁，并收集洗涤液。电炉加热烧杯赶 酸至溶液体积只有1mL时停止加热，冷却至室温，转移到50
4、mL容量瓶，定容。再从中用移 液管取 1.000mL 溶液于另一个 50mL 容量瓶中，加入约 20mL 去离子水，然后依次加入 1 滴 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）,混匀，加氨水（1+6）（2滴左右）至浅黄色，加硝酸溶液（0.5M/L） 至黄色消失，再多加2滴，加3.0mL铬天青S溶液（1g/L）,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液， 2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液（3g/L），3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液（pH=6.81）,摇匀后，加水 稀释至刻度，室温设置 30min 后，用 1cm 比色杯，于分光光度计上，以零管调零，于 640nm 波长处测其吸光度。表 1 样品前处理微波消解程序T
5、ab1.Microwave digestion procedure of sample pre-treatmentNrtEwTCPbar100： 10： 0080016035.0200： 05： 0080019035.0300： 20： 0080019035.03数据处理得到标准曲线数据如下表表 2 标准浓度结果一览表Tab2 The results of standard样品ID浓度（“ g0.5）吸光度（Abs）10.0000.00020.5000.00831.0000.02442.0000.05753.0000.07764.0000.11075.0000.134AbsInterceptS
6、lopeStatisticsValueStandard ErrorValueStandard ErrorAdj. R-Square-0.002280.0D2020.027487.18905E-40.99591 Abs (Abs)-Linear Fit ofSheetl B”Abs”0.128-0.096 -Nqcnqv0.064 -0.032 -0.000 -012345concerntration （ug）样品吸光度A=0.039斜率k=0.02748,可得50mL 样品溶液含铝 m1=1.4uge=50m/mX 100%=0.020%4结论该饼干样品中铝含量为0.020%5 思考与讨论5.1加入以下溶液的作用硝基酚溶液、氨水、硝酸溶液、乳化剂OP溶液、CPB溶液硝基酚：酸碱指示剂，pH5.6（无色）-7.6（黄色）氨水、硝酸：调节pH至弱酸性，为铬天青S与铝离子反应提供环境乳化剂 OP 溶液、 CPB 溶液：乳化剂，提高乳浊液的稳定性。使浊液体系更加均一，增大铝 离子浓度的准确性。5.2标准溶液为什么要静置半个小时后再使用使乳浊液混合更均匀，反应更充分，提高准确度。参考文献1 王萍亚, 王维洁.食品中铝测定方法的研究与应用.浙江省海洋水产品质量监督检验中心2 周晓霞.分光光度法测定饼干中铝的含量.河北化工.2012.5
