肉桂酸的制备

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1、肉桂酸的制备一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。2、巩固水蒸气蒸憎的装置及操作方法。二、实验原理芳香醛与具有H原于的脂肪酸酹在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共 热发生缩合反应，生成芳基取代的 ,话不饱和酸，此反应称为Perkin反应。反应 式如下：CHO +H3Ck2co3150 17(TCCH：CHCOOH+ CHCOOH160 r-CO2tCHCHVPhPerkin反应的催化剂通常是相应酸酹的報酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酹受碳酸钾的作用，生成一个酸酹的负离子，负离于和醛发生亲核加成，生成中间物铿基酸軒，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机

2、理如下:H2OO O OH水解ch3cooh三、仪器及试剂药品：苯甲醛，乙酸酢，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭仪器：150 mLH口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸憎装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布 氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱四、实验步骤在150mL三颈烧瓶中加入4.1g(0.03mol)无水碳酸钾，3mL苯甲醛(3.2 0.03mol) 和5.5mL醋酸(6.0g, 0.06mol),其一装上温度计，另一个用塞于塞上。反应液始终 保持在15()170C加热回流45mino反应混合物稍冷后，加入20mLft水，进行水蒸气蒸直至无油状物蒸出为止。 待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化

3、钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。 加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴 加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干 燥后称重。可用3: 1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、 做红外光谱图来表征其结构，熔点为132134C。4. lg无水碳酸钾3mL苯甲醛5. 5mL醋酸肝回流45min150-1709反应液冷却尸加入20mL热水尸水蒸气蒸憎100 C捣碎固体残余物冷却加入20mL10%NaOH 溶液约馬活性炭严热过滤厂遽燃冷至室温厂 煮沸5min搅样下加入浓HC1混合液冷却结单抽滤】洗涤五、实验注意

4、事项1 .久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸憎提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用1()%碳酸钠溶液洗至无CO放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入 1%对苯二酚以防氧化，减压蒸憎，收集79C /25mmHg或69C/15mmHg ,或 62C/10mmH若的他分，沸程2C,贮存时可加入0.5%的对苯二酚。2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。六、思考1.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸锢除去什么?答：水蒸气蒸憎主要蒸出未反应的苯甲醛。2加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么? 答：中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。3、制备肉桂酸时，往往岀现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱竣生成苯乙烯，苯乙烯在此温度 下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液 一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！