中药成分薄层方法集

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1、中药成分薄层分析方法集这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。没有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!如果能够完全掌握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题

2、,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂丁香酚乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(3060、6090),氯仿正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(6090)醋酸乙酯(9:1),苯醋酸乙酯(19:1),苯醋酸乙酯甲醇(8:1:1),苯丙酮(9:1)5香草醛硫酸,5三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油

3、醚(6090)无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7硫酸的45乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水硅胶G氯仿乙醚(1:1),苯丙酮(5:2),苯醋酸乙酯(1:1),环己烷丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人参三醇 以下各项均同人参二醇人参皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱氯仿甲醇水(65:35:10)10以下放置的下层溶液,正丁醇醋酸乙酯水(4:1:5)的上层溶液,氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)10以下放置的下层溶液,

4、氯仿甲醇水(75:20:2)10硫酸乙醇人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解硅胶H,硅胶G氯仿丙酮甲醇醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯2三氯化铁、5香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G甲苯丙酮乙醇浓氨

5、试液(4:5:0.6:0.4),氯仿乙醇环己烷浓氨试液(9:3:3:0.4),苯或甲苯丙酮浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿乙醇环己烷(3:1:1)茚三酮试液,稀碘化铋钾试液逼大黄任素象水,渠甲、悲乙醇话,醋红酸乙唉酯,御氯仿冰,乙柴醚锯用稀暖无机绘酸溶朴液水鉴解后撇,乙俯醚或共氯仿否萃取扒硅胶拴H,近硅胶床G,茎氢氧紫化钠季溶液屋制备激的硅排胶G祝石油疤醚(斑30宇6肥0棉)或惹正己师烷德甲酸周乙酯捉甲角酸(吩15棚:5估:1颗)的掉上层农溶液毫,苯挺或甲觉苯扑醋酸拿乙酯挖甲迫醇(多15撕:2叙:0简.2逮),短环己散烷跟醋酸本乙酯箱氯摆仿铸甲醇贺(1窑5:蒸9:环6:茧4)据,苯宿

6、乙掏醇或拾甲醇倘(8扶:1棵)投氨熏咸大黄勤素甲疫醚 讨参照排大黄兴素辨大黄哥酚 腰参照番大黄问素住大黄林酸 驰参照销大黄疫素蛮马钱浪子碱殿 参杆照士码的宁由天麻耀素岁甲醇闭、乙喂醇、愚水饱靠和的律正丁释醇急D挥10传1型雾大孔盲吸附之树脂涨柱上借,用初10避乙率醇洗趣脱泥硅胶六G主氯仿丰醋怒酸乙蜂酯涨甲醇汉甲屋酸(翅8:于1:槽3:垄0.质1)献10和磷蜘钥酸锡乙醇青溶液约五味蔽子乙仙素可甲醇酬、氯盯仿、池乙醚词、乙瓜酸乙碗酯记硅胶坡柱,认氯仿槽洗脱愧硅胶谋GF万25梯4、晓硅胶脸G卡石油除醚(暑30胃6磨0隔)铲甲酸忍乙酯校甲苗酸(失15患:5竿:1亦)、吴正己呈烷-葡醋酸坡乙酯屿(8宝:

7、2参)嚷变色遥酸龄硫酸滋溶液暗五味坝子甲室素 睛参照暑五味招子乙杯素拖贝母伍素乙振乙醇介、氯浆仿、截乙醚响浓氨始试液骗润湿缩,氯扯仿或葛乙醚城浸提贱;酸鹊化萃爱取到个水相改,碱产化萃糠取到孙有机融相异氢氧全化钠膛溶液祸制备僚的硅陆胶G涝、硅寻胶G优氯仿扯醋摘酸乙狮酯巧甲醇惭水治(3降0:峡40货:2逮0:辈10惧)于扭10嫁以饶下放僵置后恢的下砌层溶猾液,链醋酸闸乙酯粒甲轰醇罩浓氨肿试液嫁(1澡7:尝2:扛1)沟,氯否仿坟醋酸鸭乙酯杀二扣乙胺牢(5炕:4扎:1顶)荒依次筋喷以雀碘化裳铋钾枪试液北和亚忠硝酸汇钠乙屿醇试玻液旨贝母敌素甲旱 参前照贝绍母素秆乙截乌头插碱筑乙醇究、氯谁仿、即乙醚头浓氨

8、胁试液肚润湿词,氯送仿或殿乙醚溉浸提野;酸设化萃若取到习水相老,碱宪化萃运取到超有机扬相赢硅胶尖G,颂碱性生氧化毙铝薄丧层板横苯谷醋酸厅乙酯前二灵乙胺层(7粘:2希:0棍.5颂),茶乙醚笛氯符仿(温5:右2)榜(展显开缸芦氨蒸杏气饱盟和)副,异胡丙醇废甲允醇浩浓氨架试液装(7酒:4手:0虑.1需),扛正己己烷循醋酸壳乙酯码乙走醇(露6.夸4:古3.荷6:腹1)棉(展宜开缸闯氨蒸导气饱堪和)较(改葬良、太稀)粘碘化诵铋钾形试液乘,碘件熏馋丹皮微酚禾乙醇定,氯醋仿,盯乙醚批,丙抢酮,其石油杯醚(诞30识6更0给)嚷水蒸够气蒸干馏后饰乙醚厘萃取日硅胶龙G,故硅胶铅GF取25各4逃环己打烷撞醋酸鼻乙酯

9、茂(3晕:1吓)床5典三氯待化铁过乙醇少(加耳2滴私浓盐迷酸)劈丹参酒酮叮A朵乙醇症,氯励仿,娱乙醚固,乙销酸乙禾酯搜中性钳氧化歼铝柱爱,用偷甲醇盯40蛋ml姥洗脱脾硅胶廊G累苯亏醋酸役乙酯彩(1激9:巩1)嫩,苯厌-醋妙酸乙地酯-概甲酸示(4跟0:梯25固:4堆)杰2地三氯虑化铁拘与1拥亚和铁氰尽化钾阻(1菌:1妹)混滑合字水杨哄酸甲华酯弦乙醇拍,氯桨仿,劫乙醚交,乙层酸乙溉酯,颠丙酮驴置圆愁底烧巧瓶中示,加歼水适职量,擦连接黑挥发殊油测望定器叨。自票测定租器上风端加链水使华充满首刻度淹部分篇,并柳溢流殃入烧耍瓶为料止。净再加汤醋酸牙乙酯秩适量畜,加稍热回罚流后睁分取相醋酸趣乙酯担层。欺硅胶

10、穷G肝石油查醚馅醋酸躺乙酯句(2知5:斤1)俭,环逗己烷家苯访(7毛:3膛) 指5崇三氯辞化铁弹乙醇椅,紫宏外光禾灯(庄36柜5n音m)弟去氧奏胆酸吊甲醇冲,乙餐醇,产氯仿捧加甲宴醇水石浴上啊加热缴回流齐1小蓝时,脖滤过哈,滤呼液蒸粪干,佣残渣轮加甲姜醇2柳ml百使溶胡解,蚕加于久已活贴化的享碱性欣氧化须铝柱就上,到用大苦量甲贷醇洗唇脱,暑弃去气洗液照,再旦用大共量5释0滥甲醇毅洗脱叔,收痕集洗互脱液芹,蒸素干,凯残渣侧加水糟适量觉使溶辰解,驴用水兰饱和跨的正叶丁醇冒振摇天提取秃数次包,合才并正莫丁醇翁液,刷用水构洗涤子数次河,弃孟去水仪液,蒜正丁到醇液委置水侮浴上宾蒸干颂,残茅渣加批甲醇貌使

11、溶栗解返硅胶样G郊醋酸蝶乙酯存正吧己烷据乙妻酸誉甲醇己(7签:1煎:0报.3荐:0般.2哪),逆异辛局烷耗醋酸宰乙酯倦冰秋醋酸年(1骑5:范7:巩5)悲,氯舞仿害乙醚小冰腾醋酸膛(2委:2男:1野)彩10钞硫训酸乙膀醇溶螺液,干10病磷滔钼酸挨乙醇摸溶液显丙氨凭酸胞甲醇赤硅胶应G牵正丁折醇目冰醋懂酸壤水(哪8:铲3:傻1)懒茚三圆酮试弟液坛甘草土酸铵宇甲醇豆,乙优醇杠加乙猎醚适狼量加倘热回胳流,邪过滤厨,残辟渣挥炊去溶盆剂,饱再加萝甲醇慈水浴肃上加童热回国流1醋小时纲,过世滤,疼滤液压挥干怎溶剂让,残南渣加柜水使乖溶解伶,用凶水饱受和的匪正丁谎醇提译取数离次,蝴合并师正丁席醇液泛,用姥水洗扮涤

12、几置次,狼每次僚几m讯l,晚分取附正丁网醇液塘,置势水浴迹上蒸箱干,葡残渣随加甲骨醇使跳溶解母氢氧侄化钠钓溶液磁制备旬的硅絮胶G习 醋诞酸乙湿酯狠甲酸址冰票醋酸谢水谋(1淘5:垄1:拔1:馆2)功10架硫饼酸乙员醇溶赖液嫁甘氨穿酸盟水,泻70典乙昌醇惹硅胶剪G忍正丁错醇炊12融氨但溶液的-乙释醇(第13率:3考:3何),贵正丁自醇男冰醋谨酸聪水(允3:您1:锋1)裹0.晌2叠茚三鹅酮乙镰醇溶喷液,倚2晓茚三骗酮丙牌酮溶钢液 玉可参尝照丙耽氨酸扣东莨育菪内级酯,沟东莨妹菪素教乙醇将、氯握仿、家丙酮房、醋早酸乙通酯梢硅胶孩G柴醋酸台乙酯暗甲情醇南浓氨托试液爽(1卫7:辉2:耐1)钓,甲往苯或丙酮呢

13、乙灭醇浙浓氨岸试液草(4丢:5幕:0晃.5膊:0翅.2释5)昂依次壳喷以太碘化务铋钾惜试液察和亚扰硝酸立钠乙分醇试祸液,判紫外汽光灯外(3独65嗽nm雪) 女可参假照其其他生晴物碱尼的鉴棚别踪龙胆歌苦苷恶甲醇夫,乙裕醇,戴水饲加甲总醇,财水浴烂加热摇回流件30泡分钟仰,放惩冷,锄滤过有,滤序液蒸蚀干,白残渣贸加水璃使溶判解,纷滤过依,滤柴液置警分液薄漏斗京中,惩加乙胆醚萃诱取,腊静置拉使分炸层,率弃去而乙醚旋液,求水溶箩液加书正丁能醇1墙5m津l,死振摇截提取悄,静捞置使疫分层凡,分棵取正取丁醇幕液,溉加少逮量无钞水硫浸酸钠笛脱水绩,滤占过,嘉滤液枯蒸干级。或伪者,扔依次翻用正左己烷扒、丙馅酮

14、提或取杂堡质,榜弃去牺杂质侦提取魄液,妥残渣底加甲寨醇,不水浴达加热陷回流福,放姐冷,晒滤过缴,滤捡液浓宣缩至粮近干饰,上伯中性归氧化橡铝柱浮,用屡甲醇尾或乙臂醇洗缩脱忍硅胶虾GF血25氏4范氯仿哄甲撞醇氧水(趋30福:1闸0:减3)吸的下婆层溶庸液,课正丁宝醇蜻醋酸技乙酯拼水屿(4省:1神:5伍)霉瓜氨泽酸 燕参照伙甘氨三酸 针正丁装醇济无水劝乙醇都冰诱醋酸笋水躺(8番:2纹:2门:3线)折芍药训苷驴甲醇馆、乙致醇、炸水、祸正丁码醇、梳醋酸朗乙酯罩;不爹溶于向乙醚急、石培油醚疤加无躬水乙园醇加挠热回亚流,筑放冷员,滤只过,劣滤液踩蒸干纸,残缩渣加筐水使虏溶解母,滤糕过。饲滤液岩用水炮饱和间的

15、正纪丁醇服提取馒,正赵丁醇仁提取元液蒸际干,城残渣煮加无秘水乙框醇1脱ml匪 使岸溶解垂,加映适量熄氧化感铝在毒水浴乔上拌信匀、奉干燥辆,装宰入中气性氧振化铝董小柱料,用达醋酸春乙酯复甲运醇(解3:叮1)公 预催洗,犯用醋妄酸乙忍酯泰甲醇懂(1惧:1剂)洗谦脱,倡收集非洗脱饶液,唇蒸干蠢,残告渣加房乙醇像使溶捏解。隶另外贩还可财以上系大孔尤吸附徐树脂轰柱(速D-犹10讲1型企)。柱硅胶观G帅氯仿电醋醋酸乙钓酯猜甲醇旺甲谋酸(个40耻:5感:1蚕0:邀0.菜2)案榴5制 香酿草醛坡硫酸峰溶液化百秋叠李醇胳乙醚裙、醋际酸乙优酯、铜石油资醚(育30辆6进0适)上置烧旗瓶中病,连墨接挥或发油你测定按器。逗自测拾定器屈上端盲加水疑使充幕满刻搏度部须分,默并溢注流入亏烧瓶情为止遥,再达加醋须酸乙返酯5怀ml潮,连勾接回江流冷互凝管默,加粪热回报流分移取醋学酸乙心酯层川,加肃无水抹硫酸怨钠除庸水凯硅胶揭G疯石油雷醚(鸡30阳6党0粮)拜醋酸军乙酯掘冰削醋酸般(9定5:息5:既0.尸2)畅2瞎三氯盼化铁灭乙醇途溶液锹肉桂桥酸胀氯仿肺硅胶喂GF现25炭4收正己迁烷榴乙醚刺冰汇醋酸痒(5笔:5罪:0采.1罗)烘延胡纸索乙旺素舌甲醇讨、乙况醇、也乙醚充、氯阻仿、诞苯鲁参考并其他充生物罢碱载硅胶帅G、柜氢氧厌化钠捞

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