液质联用仪的应用

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1、（三）质谱技术最新进展及其在中药领域的应用液质联用分析方法的建立：检查已有的色谱条件是否可以离子 化、考虑用何种源、决定用正离子还是负离子、改用挥发性流动相或 分离模式、优化离子源参数提高灵敏度、质谱不能检测没有离子化的 物质。质谱提供的信息：（1）提供分子量，确定分子式：采用同位素丰 度法或高分辨质谱求算分子式。（2）提供化合物的结构信息：根据分 子离子峰及裂解碎片推断官能团、辨认化合物类型和推导骨架结构 等。（3）复杂混合物的定性定量分析：GC-MS法分析挥发油的化学 组成，化合物的裂解在一定的条件下遵循一定的规律，故比较试样与 标准品的质谱图，可为鉴定是否为同一化合物提供依据。随着新的离

2、 子源不断出现，LC-MS法在结构研究方面发挥的作用越来越大，而 且更加方便快捷。质量分析器：静态仪器有单聚焦磁质谱、双聚焦磁质谱；动态仪 器有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等。（1）四极杆质谱： 体积小，质量轻，价格低，最为广泛使用；扫描速度快，适合与色谱 连用，定量方面有优势。但只能做到二级质谱（三重四极杆串联质谱）。 （2）离子阱质量分析器：当射频电压的最高值逐渐增高时，质荷比 从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。离子阱质谱可以很 方便地进行多级质谱定性分析，性能好，在剖析物质结构、药物代谢 物研究等方面具有最强大的功能。（3）飞行时间质量分析器：离子质 量越大，到达接收器

3、所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用 时间越短，根据这一原理把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。 可检测的分子量范围大，扫描速度快，仪器结构简单。（4）高分辨质 谱：生物质谱要求质量分析器的测定范围高于普通的有机质谱，多用 TOF。离子源常用ESI源和MALDI源（基质辅助激光解吸电离）。（5） 静电轨道阱质谱：属于高分辨质谱。此外，分辨率即分开相邻离子的 能力，分辨率越高，越能区分小的质量差。扫描功能：（1）Full scan:全扫描，指质谱采集时扫描一段范围， 可以自己设定一个范围，如1001000 amu。可测定未知物的分子量。 也可通过二级MS/MS或多级质谱MSn获得所有碎

4、片离子。（2）SIM： 选择离子监测，单离子监测，即只扫描一个离子。对于已知化合物， 为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子干扰，可以只扫描一个 离子。（3） SRM:多级选择反应监测，针对二级质谱或多级质谱的某 两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也选一 个离子。两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多，灵敏度 更高，尤其适用于基质复杂背景高的样品（4）MRM:多反应监测， 即多个化合物同时测定时，相当于多个SRM。其中定性鉴别可选Full Scan，可获得全貌及更多离子，定量测定可用SIM或SRM/MRM， 可提高已知信号的强度。背景基质越复杂，SRM/MRM越优选。液相色谱-质谱联用技术特点：（1）快速：不必过度依赖色谱分 离效果，尤其适用于复杂基质样品的分析。（2）灵敏：ng，pg级， 特别适合于微量、痕量毒性成分的检测分析。（3）简便：不需复杂的 样品前处理过程。(4)高选择性：SIM、MRM、HRMSo