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1、注：考生属哪种类别请划“”（博士、在校硕士、工程硕士、自主单招、研究生班）辽 宁 工 程 技 术 大 学研 究 生 考 试 试 卷考 试 时 间： 2014 年7月9 日 考 试 科 目：现代仪器分析测试技术考 生 姓 名： 宋 金 虎 班 级： 矿业研133班 评 卷 人： 闫 平 科 考 试 分 数： 注意事项1.考前研究生将上述项目填写清楚2.字迹要清楚，保持卷面整洁3.试题、试卷一齐交监考教师4.教师将试题、试卷、成绩单，一起送研究生部，专业课报所在院、系粘土矿物的差热分析引言差热分析被广泛应用于科研部门和生产单位，作为一种独立的方法或其它方法的辅助手段，它已成为鉴定矿物不可缺少的手段
2、之一尤其对鉴定粘土矿物有它的独到之处。粘土矿物颗粒微细，在光学显微镜下进行观察，很难辩认.因粘土矿物化学成份相近，用化学分析方法也难以区分，又因粘土难以制得单一矿物，用X光射线分析也不易检出.由于上述原因，多用差热分析来研究此类矿物。1粘土矿物差热曲线解释中的几个问题差热曲线记录了粘土矿物在加热时所发生的变化，因此，差热曲线上的特征反映了粘土矿物成份和结构的特征与变化，不同的矿特有着不同的差热曲线特征与变化，不同的矿物有着不同的差热曲线特征，而同一粘土矿物，当它们的成份发生变化时，在差热曲线上也会有所反映.因此，我们进行差热曲线解释时，一定要特别注意差热曲线上每一点变化.总的说来，在进行差热曲
3、线解释时要从以下五个方面去研究物特征的变化。1.1热反应发生的温度热反应的温度是差热分析鉴定矿物的重要特征.反应的温度直接与矿物的内能相联系，它与矿物的晶体结构与成分有着密切关系。.同一矿物若它的成分和结晶程度发生变化时，热反应温度也不样.如蒙脱石当它铁、镁的含量增加时，在差热曲线上，它析出结构水的温度就会降低.另外，当粘土矿物的结晶程度由好变差时，它的吸热谷和放热峰的温度就会偏低反应的强度也会减弱.这里值得注意的是在研究反应的温度时，不仅要看热反应峰谷的温度，还应注意个吸热(放热)反应的起始温度和终了温度。1.2热反应的速度这里主要是指热反应峰谷的形态特征，峰形的宽窄，是对称的还是不对称的.
4、在相同的试验条件下，热反应峰尖锐，说明热反应速度快，脱水范围窄.若反应峰宽，则说明热反应速度慢，脱水范围宽.这种热反应速度的不同也反映出矿物内部结构上的差异.如高岭石与水云母，它们析出结构水的温度是相近的，但是，它们的反应速度却有较大差异，高岭石析出结构水的热反应速度非常快，脱水范围窄，吸热谷形态尖锐，而水云母则不然，脱水速度慢，脱水范围较宽，吸热谷较宽.热反应峰谷的两侧是否对称也说明了热反应特征的差异，它从另一方面反映了矿物结构的差异性.不同的矿物它们吸热谷两侧的对称性是不一样的.如蒙脱石的中温吸热谷往往是不对称的，在低温一侧较缓，而在高温一侧较陡.而伊利石的中温吸热谷的两侧往往是对称的.即
5、使是同一类矿物，由于它们结构上的差异也影响它们吸热谷两侧的对称性.最明显的例子是高岭石类矿物，一般认为高岭石中温吸热谷的形状比多水高岭石对称。另外，一般不对称的反应峰(谷)，特别是在高温一侧很陡的反应峰(谷)，其峰(谷)的温度往往就是热反应结束的温度，而两侧对称的反应峰(谷)，其反应终止的温度要高于峰(谷)的温度。1.3热反应的强度热反应的强度系指热反应峰谷的大小，在相同的试验条件下，不同矿物的反应强度是不一样的，所以它的鉴定不同粘土矿物的另一个重要标志，对同一种粘土矿物来讲，它们的结晶程度不同，热反应强度，热反应峰谷的大小也不一样.例如结晶良好的高岭石，它的吸热反应和反应的强度均较结晶差的高
6、岭石的热反应强度大。1.4在吸热反应前后基线位置的变化矿物在吸热反应前后基线位置物变化反映了矿物在热反应前后的变化，即说明热反应以后矿物的性质发生了变化.如结晶良好的高岭石，在析出结构水之后，其线有微微的抬高和徐徐上升的现象，而结晶较差的高岭石在吸热反应以后并无现象发生。1.5对粘土矿物在高温阶段(850一1050)的热反应特征的研究在用差热曲线对粘土矿物进行鉴定时，往往只注意在低温和中温阶段的吸热反应特征，而对其在高温阶段的吸热特征没有引起足够的重视.资料表明，粘土矿物在高温阶段的热反应特征是与它们内部结构和成分变化的密切相关的，是揭示粘土矿物内部构造和成分变化的重要线索.如对伊利石在高温阶
7、段的热反应特征的研究表明，它的特征与伊利石中的离子替换有关，当伊利石中的铝很少被镁或铁元素替换时，则在高温阶段的放热反应不明显，不出现吸热反应与放热反应的转换.当伊利石中镁的含量增高时，放热峰的温度也相提高.对于高岭石矿物来说，结晶良好的高岭石不但放热反应强度大，速度快，温度间隔短，在差热曲线上形成窄而高的尖峰，而在放热峰之前有一个很微弱的，但又是明显可见的吸热谷.而结晶较差的高峰石不但无此吸热谷，而且放热反应强度低，温度间隔宽，从而形成宽而低的放热峰。2粘土矿物差热曲线上的热效应2.1高岭石、多水高岭石、迪凯石、珍珠陶土高岭石、迪凯石、珍珠陶土是几种同质多相变体，它们的晶体结构亦很相似，其间
8、只有微小的差别.多水高岭石与高岭石有相似的化学成分和晶体结构，所不同的是多水高岭石在单位层之间存在有可变的层间水，造成结晶构造的完全无序性.由于高岭石和多水高岭石在成分和结构的相似，因此，它们在热学性质上也具有下列共同特性：(l)加热到400700时，它们均能迅速地析出结构水(脱水后物质非晶质化)，在差热曲线上有一个强烈而尖锐的吸热谷，吸热谷的温度在600左右。(2) 在9501050之间由于相变，产生一个快速而强烈的放热峰.放热峰的明显性和尖锐性与矿物的颗粒的粗细有关.细粒的与粗粒的相比，前者的放热峰明显而尖锐.若有氧化钾和其它杂质存在就会降低放热峰的高度。上述两点是高岭石矿物(包括迪凯石珍
9、珠陶土和金水高岭石)最主要的热学性质.借此，可把它们与其它粘土矿物相区分.至于它们之间差热曲线的相互区别叙述如下:(l)多水高岭石和高岭石的区别:多水高岭石约在120处有一显著的“V”形吸热谷，而有别于高岭石在该温度范围内可能出现的微弱波浪形吸热谷。多水高岭石在600附近的吸热谷的特征与高岭石不同，它往往呈一不对称的吸热谷，在低温一侧较缓;在高温一侧较陡，而高岭石的吸热谷两侧大致对称。在相同试验条件下，多水高岭石的吸热谷和放热峰的温度均较低于高岭石。(2)高岭石和迪凯石、珍珠陶土的区别:迪凯石和珍珠陶土析出结晶水的温度较高岭石高，其吸热谷的温度在70。附近，吸热谷的形状也不一样，高岭石的吸热谷
10、的两侧形状大致对称，而迪凯石的吸热谷不对称，在接近最大值处相对地较陡，并迅速折回.而珍珠陶土为一浅而宽的谷或为一双谷，前一谷反映珍珠陶土转变为迪凯石。高岭石在12001250之前有一微弱的放热反应，而迪凯石和珍珠陶土无此放热反应。2.2蒙脱石1. 在100一200之间由于层间水析出，在差热曲线上形成一个十分突出的吸热谷，吸热谷的特点是反应强度大，而且往往成为一个由2一3个吸热谷组成的复合谷，反应的温度可延迟到250以后，最高可达到300.对所有蒙脱石类矿物来说均有此特征.借此可以与水云母及多水高岭石等粘土矿物相区别。2.蒙脱石在450500开始出现吸热反应，到700左右达到最高峰，在750左右
11、结束.物的晶格架几乎完全破坏，在差热曲线上呈一不对称的吸热谷，在低温一侧较缓，在高温一侧较陡。3.在850950时失去最后一部分的结构水，结晶构造完全破坏，转变为石英、顽火辉石、方镁石、尖晶石.结论.根据上述分析，因各种粘土矿物的热效应发生的温度不同，所以它能很好地将各种粘土矿物区分。差热分析系根据矿物在升温过程中所发生的脱水、分解、氧化、同质多相转变所发生的热效应特征来鉴定和研究矿物的一种行之有效的方法.将粘土矿物粉末与热惰性体分别放置同一高温炉中，而惰性体则不发生此种效应.将两者的差热通过差热电偶测量，并用镜式检流计照相或电子电位差计等方法记录出差热曲线.曲线上的峰谷分别代表着矿物在加热过程中的放热和吸热效应.这些效应分反映矿物在该升温条件下所发生的脱水、分解、新相的形成以及矿物的相变等等的物理、化学过程，在与各种标准试样的差热曲线对比之后，就可以鉴定出未知矿物并研究矿物在加热过程中所发生的物理、化学变化。参考文献1黄伯龄，矿物差热分析鉴定手册，科学出版社，19872须藤俊男，粘土矿物，科学出版社，19593矿物差热分析，辽宁省地质局中心实验室编4粘土矿物差热曲线解释，大庆油田科学研究设计院地质实验室5陈镜泓，热分析及其应用，北京，科学出版社，1987
