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1、实验 共沉淀法制备尖晶石 NiFe2O4 及其结构和形貌表征一、实验目的1. 掌握共沉淀法制备 NiFe2O4 的原理和方法。2. 了解粉末 X 射线衍射分析的基本原理。 掌握粉末 X 射线衍射实验方法， 利用粉末 X 射线衍射数据进行物相分析和计算粒径大小。3. 了解透射电子显微镜的测试原理。掌握透射电子显微镜样品制备方法， 利用透射电子显微照片观察样品形貌和粒径大小。二、基本原理NiFe2O4 是重要的软磁材料，也是丁烯氧化脱氢的催化剂和具有很高催化 活性及对可见光敏感的半导体催化剂。 NiFe2O4 还是性能优良的透明无机颜 料，具有耐热、耐光、无毒和防锈等显著特点。本实验采用化学共沉淀
2、法制 备前驱体，并加热处理得到 NiFe2O4 产物。反应方程式如下：Ni2+ + 2OH- = Ni(OH) 2Ni(OH) 2 = NiO + H2OFe3+ + 3OH- = Fe(OH)3Fe(OH)3 = Fe2O3 + H2ONiO + Fe2O3 = NiFe2O4Ni(OH) 2 + 2Fe(OH)3 = NiFe2O4 + 4H2O由于每种晶体物质都有特定的晶体结构和晶胞尺寸，而衍射峰的位置及衍 射强度完全取决于该物质的内部结构特点，因此每一种结晶物质都有其独特 的衍射花样，即“指纹”谱。它们的特征可以用各个衍射面的面间距 d 和衍 射线的相对强度 I 表征。因此，根据晶体对
3、 X 射线的衍射特征(衍射线的位 置、强度及数量) ，可以鉴定晶体物质的物相。其理论基础为布拉格( Bragg) 方程：2dsi二 n式中：d为衍射晶面的晶面间距，二为入射角度，为X射线波长，n为正整数。X射线定性相分析是将所测得的未知物相的衍射图谱与粉末衍射卡片(PDF卡片，powder diffraction files)中的已知晶体结构物相的标准数据相比较(可通过计算机自动检索或人工检索进行)，以确定所测试样中所含物相。透射电子显微镜采用高能电子束作为光源，穿透样品时根据厚度不同在荧 光屏上形成明暗图像，可以对样品的相貌进行观察，并可直接判断其尺寸大 小，适用于小颗粒或超薄样品。三、仪器
4、与试剂1. 仪器X射线衍射仪、透射电子显微镜、电磁加热搅拌器、烧杯、减压过滤装置，碱式滴定管、烘箱、马弗炉。2试剂FeCb (1 mol L-1)、 NiC (2 mol L-1)、NaOH (6 mol L-1)、蒸馏水。四、实验步骤1. 溶液的配置在50 ml烧杯中分别配制20 ml 1 mol L-1 FeCb溶液、5 ml 2 mol L-1 NiCl2溶液和 6 mol L-1 NaOH 溶液。2. 纳米晶的合成将FeCb溶液和NiC*溶液同时滴入100 ml烧杯中，加入NaOH溶液 调节混合液pH=13,得到包括化学共沉淀在内的溶液。在100C加热5 min , 得到红褐色沉淀。减
5、压分离，用蒸馏水洗涤沉淀数次，置入烘箱中80oC 隔夜烘干，得到浅棕红色的初始NiFe2O4纳米晶体。将其在300C煅烧1h, 得到330 nm粒径的最终NiFezOq纳米晶体。3. 结构表征：采用X射线衍射仪测试初始和最终 NiFe2O4纳米晶体的X射线衍射图。NiFe2O4晶体的衍射峰为111(d1= 0.4820 nm)、220(d2= 0.2480 nm)311(d3= 0.2513 nm)、222(d4= 0.2408 nm)、400(d5= 0. 2085 nm)422(d6 =0.1702 nm)、511(d7 =0.1605 nm)和440(d8 =0.1476 nm)。4.
6、形貌表征：采用透射电子显微镜观察最终 NiFe2O4纳米晶体，通过不同放大倍数下 的照片观察产物的形貌特征和粒径大小。五、数据处理(1) 将 X 射线衍射实验数据进行处理，通过分析软件确定样品的物相组 成。(2) 记录最终NiFe2O4纳米晶体每个衍射峰的位置(2 B值)和相对强度, 并求出所对应的晶面间距 d 值。(3) 通过谢乐公式计算NiFe2O4纳米晶体的粒径大小。(4) 描述NiFe2O4纳米晶体的形貌特征，记录颗粒大小的分布范围。六、思考题(1) 制备条件对ZnFe2O4纳米晶体的粒径大小有什么影响？(2) 将实验所得衍射线条数及相对强度与卡片中的一一对照，完全一致 吗？试说明误差
7、来源。(3) 谢乐公式计算的颗粒粒径和直接观察的颗粒粒径是否一致？试做出解释附：1.颗粒粒径的计算方法可采用谢乐（Scherrer）方程计算晶粒的平均大小，具体公式为D Kl ：, COS v式中，K为谢乐常数，一般取0.89;入为X射线的波长；（3为衍射峰的半高 宽，单位为弧度；9为布拉格衍射角。需要注意的是，这里的3是指样品的晶粒过小而引起的衍射峰宽化，而不是实测的衍射峰半峰宽。在实测的衍射峰半峰宽中，还包括和仪器条件有关 的仪器变宽。一般可以通过内标法或外标法确定衍射峰的变宽，从实测衍射 峰的半峰宽中扣除仪器变宽，得到 3。2. X射线衍射数据分析可采用Jade或X ert Highscore等软件进行分析，数据库采用PDF2-2004。数据分析的具体操作可参考软件的使用说明
