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1、化学检验质量控制问题研究【摘 要】对化学检测结果的质量控制，应根据实际检测工作量、检测能力的覆盖范围、检测技术的类型和检测过程关键条件的变化等情况确定方式和频次。当评价精密度控制时，可使用内部比对试验、重复检测、留样再测等方法；当评价准确度时，可使用对空白、质控样品、加标回收率等的分析方法；当需对检测全过程进行评价时，可采用能力验证、实验室间比对、不确定度评定、盲样测试等方法。 【关键词】化学检验；实验室；质量控制 1.内部质量控制 1.1空白分析 化学测试常需要采用痕量分析手段（痕量分析 （trace analysis），物质中含量在百万分之一以下的组合的分析方法），由于样品测定值常与空白试
2、验值处于同一数量级，因此空白试验值对分析结果的精密度和分析方法的检出限都有很大的影响。在实际检测工作中，试剂空白是指包括全部处理过程的测定值，反映实际过程的污染状况和整个方法的检出能力，相对于标准空白和样品空白更具有实际意义。试剂空白一般每批样品要做一次，如批样品数量较小，则每做20个样品做一次。 空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性。空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和
3、分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。1.2质控样品的分析 质控样品特有的均匀性、稳定性和准确的特性量值决定了它能起到“标准物”的作用。作为“标准物”可以与被测量的未知样品同步测试，起到检定和校准测量仪器的性能、检验分析方法的准确可靠的作用。质控样品一般有以下两种：在样品中加入已知量的标准物质，成为加标样品；选用与被测样品基体相同或相近的事物标准样。不论选择那种质控样品，被测组分的含量都应与被测样品相近，若被测样品为未检出，则质控样品中被测组分的含量应在方法检定低限附近。使用原
4、子吸收光谱仪测定涂料中重金属铜的含量时，可采用铜标准物质配制的与被测涂料浓度相近的铜标准溶液作为质控样品，并在每天制备批样品时做质控样品的检测，每次检测需平行做 5 次质控样品。铜质控样品的含量的检测数值属于计量值数据，服从正态分布理论，可采集20至30天的检测数值，建立铜含量均值-极差控制图进行分析。 测定质量控制样品，对于验证环境监测结果的准确性、精密性起着关键作用。质量控制样品一般有着事先给定的标准浓度，如果监测过程中，标准样品实际测量出来的数据和事先给定的标准浓度一致，或者差异在可控的范围内，说明这一次监测过程是准确的，质控样品监测结果准确，也意味着监测其他样品的数据是可信的。1.3加
5、标回收率的分析 加标回收试验是指向样品中加入一定浓度的待测物，然后将其与该样品同时测定，进行对照试验，观察加入待测物的质量能否定量收回。加标回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定分析方法准确度和可行性的指标。回收率=（加标试样测定值-试验测定值） /添加浓度100%加标回收率应满足检测方法中规定的要求，在化学检测领域，不同待测物浓度范围内回收率要求不同。平均回收率处于可接受区域内，可以判定此分析方法适合该样品的测定。在进行加标回收测定时，应注意加标物的形态应该和待测样品形态相同；加标量应尽量与样品中待测物含量相近或在校准曲线中间范围浓度内，并应注意对样品基体的影响；当样品中待测物含量接近
6、方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。 1.4重复检测和比对试验 精密度是指在一定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度，精密度包括方法的重现性和复现性两个分指标。重复检测和比对试验就是体现重复性和复现性的质量控制手段。 重复检测一般至少每制备批样品或每个基体类型或每20个样品做一次。使用质控图发现重复检测的特性值处于可控的状态下，可减少重复检测的频率。化学实验室内部比对试验一般可分为人员间比对、设备间比对和方法比对。通过人员间比对可以定期考核人员的实验技能水平，通过设备间比对可监控仪器设备的准确度，通过方法比对可验证方法的适用性。 1.5不确定度的评价 测量不确定度是表征合理地
7、赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。不确定度包含若干分量，是由随机因素引起的分量和由系统因素引起的分量的综合。化学检测过程是一个十分复杂的过程，不确定的来源包括取样、制样、提取条件、环境条件、测量条件、仪器效应、样品效应、空白校正、试剂纯度、操作者水平等，应选取有重要贡献的影响因素进行评价。通过不确定评定可发现影响检测结果的不确定度来源，对不确定度各分量进行分析并消除产生的因素，对实验室改进检测方法具有重要作用。 1.6盲样考核 盲样考核，顾名思义就是对一个或一组未知特性值进行测量，从而考核实验室的组织管理、质量控制和检测能力。盲样考核是个过程，考核准备、考核样品分发、实验室检测及
8、结果评审。化学实验室一般选择在线性较稳定范围内且测定参数为日常检测频次高的项目，如低浓度苯的考核、氨的考核、砷的考核等。考核是否合格的判定依据是：以标准物质或质控样品作为盲样进行你给考核的分析结果误差须在分析方法的不确定度范围内；对留样再测方法进行考核的两次分析结果的差值应小于3。 2.外部质量控制 2.1实验室间比对 化学实验室采用的实验室间比对是由中心实验室向各实验室分发一份或几份未知浓度或仅中心实验室知其浓度的样品，由各实验室根据统一要求进行测定，并将结果报到中心实验室，由中心实验室将各实验室的测定结果，根据判定原则进行评价，并将评价结果告知参加实验室。当参加实验室为两家时，分析结果误差
9、在分析方法的不确定度范围内即为结果一致；当有多家参加实验室时，结果评价应依据数理统计方式判定，常用的有质量控制图、四分位数稳健统计方法等。 2.2能力验证 能力验证作为证明实验室检测能力的一种科学有效的技术手段，是对实验室技术能力和质量管理体系的客观的考核方式，是对实验室认可工作有效的后续监督。化学实验室实施能力验证活动的程序：（1）组成工作小组，一般可采用有经验丰富的的技术人员、质量监督人员和实习或在陪技师的搭配，通常为35人；（2）充分的准备工作，应通过对相关的规定、标准和作业指导书进行学习、设备的全名核查、环境条件的控制等方式做好准备，甚至可使用类似样品进行练习；（3）针对具体项目要求编
10、制能力验证实验方案，确定实验过程的关键步骤和需关注的技术难点；（4）检测过程及监控，工作小组按方案进行检测，质量监督员对关键步骤进行监督和控制；（5）结果的保送，按组织方要求填写结果报告单并及在规定期限内上交；（6）能力验证结果的评价，根据组织方的评价对实施全过程进行总结、研讨并分析有效性，发现产生误差的因素及时采取纠正措施，减少或消除产生误差的因素；（7）每年对实施的能力验证计划进行汇总、评审有效性，并形成评审报告，可作为年度管理评审的输入。 3.质量控制的评价手段 控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。图上有中心线、上控制限和下控制限，并有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列。在化学实验室里，检测过程质量控制一般是对检测质量特性值的控制，例如各种检测过程中的质量、体积、吸光度、峰高、峰面积、荧光度值等特性数值。通过质控图，能区分检验过程中质量的变异性质，发生异常时，及时警告，既可起到预防作用，也可起到直接控制和诊断过程的作用。控制图是统计过程控制的重要手段，也是化学检测质量控制的最常用、最有效的手段之一。 4.结论 化学实验室的质量控制，应在建立健全、完善的质量控制体系的基础上，合理地制定质量控制计划，适当地应用质量控制方法，才能满足实验室认可准则和化学领域应用说明的要求，切实保证检测结果的公正、准确和可靠。
