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1、用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样中的六价铬实验名称：水样中六价铬的测定实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法(A)GB7466-87实验目的：上岗考核实验人员：XX实验日期：XX年X月X日一、实验原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4X104Lmol-icm-i二、实验仪器：1. 30mm比色皿；2. 分光光度计；三、实验试剂：1. 丙酮。2. (1+1)硫酸：将硫酸(P=1.84g/ml)缓缓加入到同体积水中，混匀。3. (1+1)磷酸：将磷酸(P=1.69g/ml)与等体积水混合。4. 0.2%氢氧化钠溶液
2、：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。5. 氢氧化锌共沉淀剂 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g,溶于水并稀释至100ml。 2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml,同时将、两溶液混合。6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。8. 铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升
3、溶液含1.00ug六价铬，使用时当天配置。9. 铬标准溶液（II）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配置。10.20%尿素溶液：降尿素（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。12. 显色剂（I）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。13. 显色剂（II）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶
4、置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。15：六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。四、实验步骤：1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。2. 测定 取5支比色管，编号15,1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样50.00、50.00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。 加入加l显色剂（I），摇匀。10min后，
5、于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。3. 标准曲线的绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（I），用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。标准曲线数据一览表(ug/ml)校准吸光度度光吸准校544-OO352-2-O-OOL011-OO0.050.15OO标准曲线*校准吸光度线性(校准吸光度)0.150.20.25六价铬浓度(ug/ml)方程为y=2.1052x-0.0011a=T.lX10-3b=2.1052r=0
6、.9999五、实验结果计算：六价铬(Cr,mg/L)=(A-A0-a)*c/b式中：A样品吸光度；A0空白试样吸光度；c样品稀释倍数。结果统计表样品编号空白质控-1质控-2取样量(ml)0吸光度A0.004校准吸光度A”A0050500.1030.1020.0990.098浓度(mg/l)00.04750.0471平均值(mg/l)0相对偏差00.04730.420.0473-0.42考核-1500.2350.2310.1100.1100考核-2500.2350.2310.1100.1100六、实验结果评述1. 本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.9990.999符合质控要
7、求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l,符合其要求0.0444土0.0034mg/1,在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。2. 由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。七、方法验证经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：1. 标准曲线：y=2.1052x-0.0011；r=0.9999。2. 仪器空白：0.00055；方法空白：0.001137。3. 仪器检出限：0.000784mg/L；方法检出限：0.00162mg/L。4. 测定上限：0.8mg/L；测定下限：0.004mg/L。八、审核意见RS:JL：审核九、原始记录和实验分析报告的审核见附页#
