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1、飞灰和炉渣可燃物测定方法编 制 说 明一、标准编制的目的和意义本标准制定计划在2012年7月得到区局批复，首先组织相关人员对国内外类似标准进行了全面检索。国内只有电力行业有相关标准，而且制定时间为1995年，国标还没有制定。针对这一现状我们做了分析：相关标准比较少主要是因为基于以前科技水平和业务需要，飞灰和炉渣可燃物含量这个数据在精度上要求不是很高，精确测试的意义不是很突出。但是现在随着科技的发展，新的检测设备和检验方法的产生，这一数据的测试也出现了多种可行有效的测试手段。另外，随着节能减排工作的深入开展，此数据的测试价值提高，需要更加精确的测试。我区是能源大省，煤炭储量、火力发电量都排在全国
2、前列，而且近几年煤炭燃烧的工业发展非常快，我区制定此标准在指导工业发展和节能减排工作上具有长远意义。二、标准编制过程及内容介绍由于以前测试该数据采用测试煤炭灰分的方法，所以首先设置实验，利用TGA分析了煤和灰渣的异同之处。调研了市场上常见的比较成熟的检验方法和设备，进行了取舍。我们还深入电厂和工业锅炉使用单位了解他们在测试这一数据时所遇到的问题和建议。此外，总结了我院煤灰分析实验室1000个式样的测试结果，利用内蒙古工业大学先进的测试设备做了对比试验和分析。1.主要内容和适用范围本标准规定了所有燃煤锅炉飞灰和炉渣中可燃物含量的测定方法。燃煤锅炉是指：电站锅炉、工业锅炉中以煤炭作为燃料的锅炉。飞
3、灰和炉渣包括：煤从锅炉入煤口进入后开始算起燃烧中和燃烧后所产生的一切物质，比如：漏煤、炉渣、冷渣、冷灰、溢流灰、飞灰等。此句表示，在制定中参考的燃烧设备是锅炉。测试时首先用方法A测试，当焙烧失重量20%，20%是如此确定的：取质量为M的煤，在这里为了便于计算假设M=100，这个煤的Ad=15%,那么燃烧后取得的灰渣式样，测试烧失重即可燃物含量为20%，Ad灰渣=80%。M质量的煤燃烧后灰渣的质量变为Ad0.8=150.8=18.75,在单纯认为烧失重为可燃物的理想状态下实际燃烧质量100-18.75=81.25，原来可燃物含量100-15=85，可燃物利用率为95.59%。则将此作为所测煤灰(
4、渣)样品可燃物含量。若焙烧失重量20%，在如此高的利用率下，对于节能工作来说，此测试精度对影响已经较小。另外，由于误差所带来的影响随着烧失重的增大而减小。则需要进一步选择以下B、C、D方法之一测定其残炭量。B、C、D方法，相对于A来说精度相对较高。当测试样品提取于循环流化床锅炉或者电站锅炉时，可直解选择方法B、C、D之一。在总结测试的1500样之后发现，循环流化床锅炉和电站锅炉的灰渣含碳量一般都在10%左右。其中方法A为仲裁法。方法A为最原始的方法。使用的检测元件最少。2.测试方法 （1）方法A将试样放入干燥箱中在130通过对100组随机式样做实验表明灰渣在140以下的环境中发生化学反应的可能
5、性非常小，挥发份溢出现象使用热重测试仪和光谱联用未发现。由于有的锅炉的灰渣会使用水冷却，所以可能含有一部分结晶水，温度高利于结晶水析出，综合起来定130最合适。空气气氛下干燥处理1h生成供测试使用的空气干燥状态。另外由于灰渣已经经过锅炉燃烧，在高温状态下，和水或者空气完全接触，表面有氧化还原反应，在细度达到0.2mm以下时，表面形成的氧化层一部分破裂，露出里面的一部分未氧化的部分，这一小时的干燥，使氧化还原反应继续进行。放入干燥器中冷却；称取一定质量上述干燥的煤灰(渣)样品放入高温焙烧炉中，空气气氛下、95010由于本标准的测试对象来自锅炉，而锅炉炉膛温度为900以上，所以在此，焙烧温度选用9
6、5010，最为合适。焙烧后，干燥冷却，称重，计算烧失量。仪器设备方法A 使用箱形电炉:能保持温度为950士10。炉膛至少有体积大于200mm100mm100mm的足够大的恒温区;此处给出恒温区的大小，但是同时进一步深化提出“足够大”，这主要是根据设备的状态提出的要求， 炉后壁的上部带有直径为25- 30mm的烟囱，下部离炉膛底盘20- 30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。分析天平：感量0.0001g。瓷灰皿: 长方形，长45mm，宽22mm，高14mm以上部分参照国标GB/T 212 煤的工业分析方法，慢灰法。分析步骤 按GB/T 10180-2003工业锅炉热
7、工性能实验规程4.11 此数据对工业锅炉和电站锅炉能效测试具有重要意义，对于灰渣的提样方法是有别于煤的。用于该标准的测试样要严格按照此标准执行。或者DL/T 567.3飞灰和炉渣样品的采集采集飞灰或炉渣样品; 电站锅炉的提样方法，工业锅炉中的循环流化床锅炉等效率较高的锅炉可以参考此方法。 按DL/T 567.4入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备制备出粒度小于0. 2mm的灰渣样品; 粒度的大小，对测试数据是有影响的，这个是经过实验论证的。不同类型的灰渣样影响的程度不一样。我们在这里参照煤质分析的粒度大小进行设置，另外DL/T 567.4入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备中也是规定0.2
8、mm以下，这样在制样设备和部分分析仪器上可以互用。除将81510修改为95010外，其它按GB 212中4.1缓慢灰化法步骤测定灰、渣的Aad。 从实验室测试过1500样的经验来看，测试煤炭灰分的测试工艺，可以满足测试灰渣含碳量相对较大的试样。这是因为灰渣含碳量较高时和煤炭具有一定的类似性。这时的灰渣只是在挥发份含量上比煤会低。在测试时，在五百度的时候恒温一定时间也是有必要的，利于剩余挥发份的析出和部分结晶水的分解。 结果计算 CMad=100-Aad-Mad（2）方法B 方法B作为方法A的补充，方法B在测试样品上具有如下特点：挥发份含量接近0，可燃物含量低于20%，试样中灰分比例大，有继续发
9、生氧化还原反应的可能性在重量上会有变化，另外灰分高的试样在高温时和大气或者水接触也会发生结晶水的生成与析出，会在重量法测试过程中影响测试结果。仪器设备方法B使用圆柱形电炉：使用圆柱形的原因：圆柱在保温材料方面使用方面比较节省，利于实现，另外圆柱形利于气流的流通。能保持温度为950士10。炉膛有足够的恒温区,为圆柱形;下部离炉膛底盘20- 30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门和炉尾上分别有直径为5mm的圆孔，其中一孔A可以通纯度为99.9%氮气，另一孔B可以通空气。 说明：此电炉思路来源于测硫使用的电炉。在炉体上对于控制环节和炉体整体结构不做具体规定，只是炉膛的形状设计到空气的流通，规定为圆柱形
10、，炉温选择950士10，尽量接近锅炉炉膛温度。分析天平：感量0.0001g。瓷灰皿: 长方形，长45mm，宽22mm，高14mm。分析步骤 按GB/T 10180-2003工业锅炉热工性能实验规程4.11或者DL/T 567.3飞灰和炉渣样品的采集采集飞灰或炉渣样品; 按 DL/T 567.4入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备制备出粒度小于0. 2mm的灰渣样品; 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小 0于0.2mm的一般分析实验煤样1.0000士0.1000g，在此极为A1称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g.将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉
11、恒温区，关上炉门，A孔通氮气吹扫5分钟，B孔与大气相通。100度以下，在没有通入氮气时，试样极少会与空气中的氧发生反应，在此时通入氮气，会形成惰性气氛。在下一步的升温中排除和氧的反应。恒温结束后在不少于30min的时间内升温至950士10，在此温度下灼烧1h,降温，惰性气氛条件下冷却到180摄氏度以下，取出灰皿，移入干燥器中，空气气氛继续冷却至室温。称量失重为A2。180以上不能在空气气氛下冷却，由于试样温度高，会消耗可燃物。180以下，类似于下一步的气氛，和灰分中的可氧化物和氧发生反应。再将式样均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g.将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区
12、，关上炉门，A孔通空气吹扫5分钟，B孔与大气相通。此次通入空气，使得可燃物充分燃烧。恒温结束后在不少于30min的时间内升温至950士10，在此温度下灼烧1h,从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称失重得A3。A2是由初始称样量（1.0000士0.1000g）-灼烧后剩余重量得到的。结果计算 （3）方法C仪器设备 见方法A及GB218的规定。分析步骤 按方法A的分析步骤计算灰渣的可燃物含量CMad。 按GB218测定灰、渣中碳酸盐二氧化碳含量（CO2）car.ad,%结果计算 CMad=100-Aad-Mad-(CO2)ca
13、r.ad,% 这个方法可以排除碳酸盐分解对结果的影响，但是对于结晶水的析出对结果的影响没有解决。（4）方法D（热重分析法）方法提要用能在高温条件下称重的天平监测样品的重量变化，热重分析仪可很好的完成这一任务。在130的时候恒温1h，失重变化小于0.0002g的时继续升温，此处建议修改热重的读取重量程序，两次间隔为1h.检查性灼烧，恒温130，每次10min 游离水充分析出到900恒温20min失重变化小于0.0002g。 完全燃烧，在此选用900，考虑到热重分析仪燃烧状况好，为了节约成本可以选用900。先用惰性气体做一遍找出失重（碳酸盐的分解、氧化还原反应）得失重值A，相同样品继续做，充足氧的
14、环境下，测试得失重值B，计算。原理类似于方法B仪器设备热重分析仪：要求装样量大于1.0000g；感量0.0001g。气相色谱仪（GC）：至少配备二氧化碳色谱柱。有条件的单位使用煤气色谱仪。分析天平：感量0.0001g。分析步骤 按GB/T 10180-2003工业锅炉热工性能实验规程4.11或者DL/T 567.3飞灰和炉渣样品的采集采集飞灰或炉渣样品; 按 DL/T 567.4入炉煤、人炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备制备出粒度小于0. 2mm的灰渣样品; 实验中，加分析实验煤样1.0000士0.0010g后，通入氮气,从20开始，以80/min的速度加热到130恒温60min，继续加热到900
15、保温7min,使样品中的水分、挥发分、矿物质分解；在通氮气过程中，联用色谱仪，检测二氧化碳和水等非可燃物含量，根据失重量积分得非可燃物含量A1。在同一坐标体系下，以时间为横轴，对同一点上的失重量和质量变化量作分析，找出该时间点非可燃物的总质量。这个计算需要结合专业的关于灰渣的物理、化学知识，由于气象色谱的检测，A1为百分比含量。然后保持在900的温度,改通空气20min，使固定碳完全燃烧。通入氧气后灼烧10min,测得剩余重量占初始加样重量的百分比为A2。A2为不能燃烧的物质的总量。如果在通入氧气后出现增重现象，要将此重量减去，不计入A2.结果计算CMad=100-A2-A1方法D，使用的设备在成本上相对较高，但是此方法不仅能测试可燃物含量，还可以对可燃物成分作出分析，为灰渣的再次利用打下基础。在此将方法D引入标准，是为此标准能更进一步对节能减排做出贡献而考虑的。3.测定结果精密度表1 测定结果精密度方法重复性再现性A0.500.70B0.30
