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1、制浆原理与工程实验指导书内容：实验：植物原料制浆性能实验（20学时设计性实验）1. 目的要求植物原料制浆性能实验综合性实验，是在课堂理论教学后进行。不采用固定实验条件的教学模 式，在教师的指导下学生根据采集的原料自行制定的制浆工艺条件及实验操作步骤，在实验中实施 验证。从植物原料开始，制备出漂白纸浆，实验注重理论与实践相结合，以理论指导实践对实验结 果进行分析讨论。使课堂上学的理论知识与实践相结合，提高理论知识在实际工作中的应用能力。按照实验指导书的实验操作规范和学生设计的工艺配方，完成以下实验项目的操作（1）植物纤维原料采集，原料切片及水份测定（2）蒸煮工艺的制定，蒸煮操作（3）纸浆得率测定
2、（4）制浆废液残碱分析测定（5）漂白工艺条件的制定及计算，溧白操作（6）纸浆白度测定2. 实验原理2.1 蒸煮原理蒸煮过程包括：1、药液浸透原料过程，2、药液与原料起化学反应过程，3、反应产物从原料中容出过程；2.1.1 蒸煮液的浸透作用 蒸煮液的有效成份浸入原料内部有：A.毛细管作用：蒸煮液靠外加的压力或表面张力产生的压力作用而浸透；纤维轴向的毛细管作用总是大于横向毛细管作用50200倍；在纤维原料水分含量低而又排除了原料毛细管内的空气 后，药液对原料切片的浸透主要是毛细管作用，且速度很快；B.扩散作用：靠药液的浓度差造成的离子浓度梯度为推动力，使蒸煮液中的离子扩散浸透 入原料内部切片；在纤
3、维原料水分含量高至纤维饱和点时，离子浸入原料内部切片主要靠扩散作用； 浸透理论强调浸透的重要性，认为药液浸透先于化学反应；蒸煮升温前期，必须让药液充分浸 透入原料切片；随着浸透作用完成，蒸煮温度升高，化学反应逐渐加剧，因此认为浸透时间对蒸煮 影响很大。强调在显著脱木素反应前，药液须充分浸透，即蒸煮过程应保留一段低温时间，不易升 温太快。强调：只有充分浸透，才能保证蒸煮质量。表面化学反应理论强调化学反应，认为碱液与木片接触后，一开始就在木片表面发生脱木素反 应，当部分木素从木片表面脱去后，便打开了“通道”，新鲜药液经过通道浸入原料切片内部。切片与药液之间存在一个界面，此界面随着蒸煮的进行逐渐向木
4、片内部移动，反应生成的产物也经通 道向外扩散进入碱液中。即原料表面逐层地起化学反应，逐层地分离成浆。2.1.2 蒸煮的化学反应过程碱法蒸煮时的碳水化合物降解反应有：1CH.OH1CH,OHCH,OHCH,OHCH.OH| z0HHC-OHc-0C-OHc-oC-0cZ_ 115八 COOHHO-C-H HO-C-H:HOCw:HO-C -c-o* CH,111J+ROH1URH-C-ORHCORCHCH,H-C-OHHC-*OHH-C-OHH-C-OHH-C-OHJh,ohCHtOHCH.OHCH.OHCH,OHCH.OH(2)(i)(4)(5)A.剥皮反应：a. (1)一 (2)醛糖末端基和
5、酮糖末端基互变；b. (2) (3)酮式末端基变成烯醇式；c. 一烷氧基消除反应，甙键断开；脱出一个端基；d. (4) (5)互变异构，形成一羰基衍生物;e.(6)异构化，形成异变糖酸(6)。剥皮反应进行的条件是必须有醛糖末端基。终止反应a. (7) (8)醛式末端基变成烯醇式；b. (8) 一 (9)脱去一水分子，形成 C2 和 C3 之间的烯醇式结构；CHOH-C-OHHC-OHCOHHOCH 二 HOCH 壬H-C-ORHCOHCH,OHH-CORHCOH1h,ohCHOC-OHCH+比 0HC-ORhA-oh,0Hc. (9) (10) 烯醇式末端基(8)(9)hofuc cCHCOR
6、HC OH1h,ohCOOHHC-OHHCORHcOH(!h,ch(10) (11)变酮式；d. (10)一(11)酮基与水分子加成，成同碳二元醇后进行分子重派，所形成的纤维素末端基为偏变糖酸；由于纤维素的末端基不存在醛糖末端基，不能再产生剥皮反应，降解因此而终止。碳水化合物的还原性醛糖末端基对碱不稳定，被逐个剥离而溶于碱液中。在100150C时发生；a、碳水化合物的还原性醛糖末端基是造成剥皮反应的原因；b、剥皮反应的关键性一步是B -烷氧基消除反应；c、在剥皮反应的同时，还发生了终止反应一一纤维素分子链中不稳定的末端基在剥落前转变 成对碱稳定的偏变糖酸末端基，从而避免了剥皮反应。d、将醛糖末
7、端基氧化成糖酸末端基，即可避免剥皮反应。B.碱性水解:图2-7纤维素碱性水解的过程纤维素分子链在高温、强碱作用下 因水解断裂，使一个长分子链断裂为两个 甚至多个短分子链的反应；这样，由原来 的一个还原性末端基变成两个或多个还原 性末端基，从而增加剥皮反应的机会。碱性水解在蒸煮温度升至150C就开始了，使纤维素的聚合度下降，造成纸浆的得率、强度下 降。2.2 卡伯值测定原理:纸浆卡伯值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其他还原物质的 相对含量，间接表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性，并为制 定漂白工艺条件提供依据。已经疏解的浆在一定条件下与一定量的高锰酸钾溶液反
8、应一定时间。所选择的浆量应为:在反 应时间终止时，约由 50的高锰酸钾未被消耗，加入碘化钾溶液终止反应，并用硫代硫酸钠标准溶 液滴定游离碘。然后将得到的值换算成消耗50高锰酸钾量。2.3残碱测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱来说主要是NaOH；对硫酸盐法来说指NaOH + 1/2Na2S。测定时先用氯化钡使木素沉淀，同时也使碳酸钠和亚硫酸钠沉淀，然后取清液通过盐酸 中和滴定而求得。2.4 纸浆漂白原理：。1. 漂白原理：次氯酸盐与木素的反应OCl 与木素的亲核加成，次氯酸盐阴离子对酮型或其它烯酮形结构的亲核加成，随后进行重排和 氧化，使木素溶解。次氯酸盐与纤维素的反应：某些羟基变为羰基，羰基
9、氧化成羧基，聚合度降低漂后a -纤维素含量下降，粘度下降，强度下降，2-白度的基本原理：纸浆的白度(whiteness)是从浆片反射出来的光使人眼产生的印象。(生理现 象)。 光散射系数(Light Scattering Coefficient)S表示散射能力的大小，由纤维与空气界面引起。 光吸收系数(Light Absorption Coefficient)K表示吸光能力的大小，取决于浆中发色基团的数量与性质K-M 方程( Kubelka-Munk Equation)k-r=8S 2R或8K2 2K+S2 SR - 纸浆的白度（反射率）83. 实验仪器和材料蒸煮锅（器），削片机，烘箱，天平，
10、纤维解离器，中浓碎浆机，筛浆机，100-150 目过滤袋， 离心式脱水机，电动搅拌器，纤维组织捣碎机（梅花杯），恒温水浴锅，秒表，塑料袋，布袋，滴 定管，锥形瓶：250mL，烧杯：1000mL、250mL，量筒：100mL、500mL、1000mL，植物纤维原料。纸浆，23L瓦利打浆机，叩解度测定仪，纸样成形器，定量取样刀，标准切纸刀，定距切纸刀, 天平，耐折度测定仪，抗张强度测定仪，撕裂度测定仪，纸样白度测定仪。4. 实验方法和歩骤4.1 蒸煮试验及其检测4.1.1 试样的采取木材原料：采用树龄适中，树干端正的材样。合格木片的规格：长度15 20mm,厚度3 5mm, 宽度 20m m,合格
11、率三85 %。草类原料：应在切草、除尘及筛选后取样。草段长度25 30m m,竹片长度为1015m m,蔗 渣应取除髓后的样品，除髓率为 2530%。样品实验室处理：样品一筛选一风干一采样一平衡水分 采样方法四分法：把全部采集试样堆成圆锥形后在压平，然后划十字分成四份，取其对角 两份。如此重复“四分法”取样，直到所选取的试样量符合要求为止。4.1.2 蒸煮试验方案的制定与蒸煮前的准备4.1.2.1 蒸煮试验方案的制定：确定采用的蒸煮方法；制定合理的工艺条件（如蒸煮药品的用量、 液比、升温时间、小放汽、最高温度、保温时间等）；并确定试验的蒸煮曲线，即蒸煮温度或压力 （纵坐标）蒸煮时间（横坐标）曲
12、线。然后根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的原料、药剂 用量及补充水量等。4.1.2.2 蒸煮前的准备： 测定原料水分，计算风干原料需用量，并称重，备用。 标定蒸煮液的浓度，根据蒸煮条件及绝干原料用量计算出药品的取用量及补充的 水量，配制蒸煮液。4.1.2.3 蒸煮操作程序植物纤维原料一装锅一加入蒸煮液一盖上锅盖一拧紧螺母一关闭放汽阀门一锅体回转一加热 升温至最高蒸煮温度一保温一大放汽一取出浆料及黑液。4.1.2.4 浆料的处理将浆料转入100 150目塑料网洗浆机（或布袋）中一用水冲洗干净一纤维解离器中解离纤维一 放入筛浆机中进行筛选一收集细浆及粗渣一细浆装入布袋一甩干一称重一贮于可密封的广
13、口瓶或塑 料袋中，贴上标签，平衡水分。4.1.2.5纸浆得率的测定测定细浆及粗渣的水分，计算细浆及粗浆的得率。4.1.2.6 纸浆卡伯值的测定称取消耗100mL0.02mol/LKMn04标准溶液的3070%之间的绝干试样（称准至0.005g） 加 入 400mL 水一在解离器中解离分散一移至 2000mL 烧杯中一用蒸馏水漂洗解离器（总体积约为 750mL） 放恒温水浴中（251）C调节搅拌速度（产生深约25mm的旋涡）一用移液管吸取 100mLKMnO4标准溶液和100mL2mol/L H2SO4溶液于250mL烧杯中一调节混合液到25C迅速倒 入试样中一立即开动秒表一用50mL蒸馏水洗净
14、烧杯，洗液亦倒入反应杯中（总量1000mL） 反应 进行恰好10min 立即加入20mLKI溶液一立即用0.2mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色一加2 3mL淀粉溶液一继续滴定至蓝色刚好消失。按同样手续，进行空白试验。4.1.2.7 制浆废液残碱分析测定取50 70mL100g/L氯化钡溶液置于500mL容量瓶中一加蒸馏水约150mL 吸取50mL黑液试 样加入该容量瓶中一用蒸馏水稀释至刻度一摇匀静置一吸取几滴上层清液一用硫酸检验氯化钡有无 过量（如无硫酸钡产生，则说明氯化钡用量不够，应重做）一取上层清液一用干燥的滤纸过滤一取 滤液50mL 以酚酞为指示剂一用0.1mol/LHCl
15、标准溶液滴定至红色消失。4.2 纸浆的漂白及白度测定4.2.1 试样的采取：漂白实验用的纸浆经洗涤筛选，不带纤维束和其它粗渣的浆料4.2.2.1 漂白蒸煮试验方案的制定：确定采用的漂白方法；制定合理的工艺条件，应根据浆料的 种类、硬度、白度以及漂白后浆装的白度要求，强度等指标，选择合适的方法和流程，4.2.2.2漂白操作程序纸浆一装入漂白器一加入漂白液一放入水浴中加热升温一保温一取出浆料一洗涤4.2.2.3 漂白纸浆白度的测定漂白后浆片的抄造：在直径115 mm 的布氏瓷漏斗中放入相同直径的一块圆形白绸布，将布氏 漏斗与抽滤瓶、真空泵连接相通，把一份纸浆倒入漏斗，吸滤后取出纸样，在23C、50%RH的无 尘室内干燥9
