甲醛缓冲溶液吸收

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1、甲醛缓冲溶液吸收一副玫瑰苯胺分光光度法1原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在 样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯 胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处 进行测定。本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可 消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己 二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在 50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。本方法适宜测定浓度范围为0.0031.0

2、7mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。 当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收 液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。2仪器 空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围01L/min；用于 24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能, 流量范围0.20.3L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校 准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 分光光度计：可见光波长范围380780nm。 多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时

3、间采样；50ml的多孔 玻板吸收管用于24h连续采样。 恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，040C 的酒精温度计，其误差应不大于0.5C. 具塞比色管：10ml。3试剂试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水） 的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。环己二胺四乙酸二钠溶液(trans 1, 2 Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至 100ml。甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%38%的甲醛溶液5.5ml, 0.05

4、0mol/L的 CDTA2Na溶液20.2ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三 种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸 收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。氢氧化钠溶液C (NaOH) =1.5mol/L。(6)0.60% (m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中, 加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此 溶液密封保存可使用10d。碘贮备液C (1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘(2)于烧

5、杯中，加入40g 碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于细口瓶中。碘使用液C(1/2I2)=0.05mol/L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml， 贮于细口瓶中。(9)0.5% (m/V)淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢 慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3) =0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾(KIO3, 优级纯，经110C干燥2h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线, 摇匀。盐酸溶液(1+9)。硫代硫酸钠贮备液C (Na2S2O

6、3)= 0.10mol/L:称取25.0g硫代硫酸钠 (Na2S2O35H2O)，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳 酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过虑。硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3)=0.05mol/L:取250.0ml硫代硫酸钠 贮备液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。标定方法：吸取三分0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250ml 碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后， 加入(1+9)盐酸溶液10ml,立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5

7、min后，用硫 代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好 褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：C=0.1000*10.00/V式中：c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V 滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。(14)0.05% (m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)溶液：称取 0.25g Na2CDTA (C10H14N2O8Na22H2O),溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中，临用现配。二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠，溶解于200ml Na2EDTA溶液 中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23h后标定。此溶液每毫

8、升相当于 320400ug 二氧化硫。标定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中， 加入50ml新煮沸但已冷却的水，20.22ml碘使用液及1ml冰乙酸，盖塞，摇匀。 于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液， 继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫 酸钠标准溶液的体积v0。平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。二氧化 硫标准溶液的浓度按下式计算：C=(VV0)*C (Na2S2O3)*32.

9、02/20.00*1000式中：C 二氧化硫标准溶液的浓度，ug/ml；V0空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V 二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C (Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；32.02 二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00ug二氧 化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准 使用溶液。此溶液在冰箱中5C保存，可稳定1个月。(16)0.20% (m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA,即副品红、对品红)贮备液：盐

10、酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。(17)0.05% (m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取0.20%PRAm贮备液25.00ml 于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线， 摇匀。放置过夜后使用，避光密封保存。4、采样 短时间采样：根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收 液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在 2329 C范围内。 24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3L/min 的流量连续采样24h,采样时吸收液温度应保持在2329C范围内。放置

11、在室(亭) 内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统，以减少 二氧化硫气样进入吸收管前的损失。样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于30C时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。5涉骤(1)标准曲线的绘制取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组 按表3 1 1配制标准系列。表3-1-1二氧化硫标准系列管号0123456SO2标准使用液(ml)00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液(ml)10.009.509.008.005.002.000SO2 含量(ug)00.501.002.005.008.

12、0010.00B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，A组各管分别加入0.06%氨磺酸 钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒 入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。 显色温度与室温之差应不超过3C，根据不同季节和环境条件按表3 12选择显色温度与显色时间。表3-1-2二氧化硫显色温度与时间对照表显色温度（C）1015202530显色时间（min）402520155稳定时间（min）3525201510试剂空白吸光度（A0）0.0300.0350.0400.0500.060在波长577nm处，用lcm

13、比色皿，以水为参比，测定吸光度。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y=bx+a式中：y标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之关（AA。）；x 二氧化硫含量，ug；b回归方程式的斜率，A/ug SO2/12ml；a回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。本方法标准曲线斜率为0.0440.002o试剂空白吸光度A0在显色规定条件 下波动范围不超过15%。正确掌握其显色温度、显色时间，特别在2530C条 件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。（2）样品测定所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置 20min,以使臭氧分解。 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10

14、ml比色管中，用少量甲醛 缓冲吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60% 氨磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同 标准曲线的绘制。 连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中， 用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至 标线。吸取适量样品溶液（视浓度高低而决定取210ml）于10ml比色管中，再 用吸收液稀释至标线，加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，混匀。放置10min以除 去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。6计算二氧化硫（SO2，mg/m3） = （

15、AA0）/ （Vs*b） * （Vt/Va）式中：A样品溶液的吸光度；A0试剂空白溶液的吸光度；b回归方程的斜率，A/ug SO2/12ml；Vt样品溶液总体积，ml；Va测定时所取样品溶液体积，ml；Vs 换算成标准状况下（0C, 101.325kPa）的采样体积，L。二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。7、说明 环境空气样品采样时吸收液温度应保护在2329C。此温度范围二氧化 硫吸收效率为100%，1015C时吸收效率比2329C时低5%,高于33C及低 于9C时，比2329C时吸收效率低10%。 进行24h连续采样时，进气口为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗，以防止雨、雪 进入。漏斗不要紧靠近采气管管口，以免吸入部分从监测亭排出的气体。若监测 亭内温度高于气温，采气管形成“烟囱”排出的气体中包括从采样泵排出的气 体，会使测定结果偏低。二氧化硫气体易溶于水，空气中水蒸气冷凝在进气导管管壁上，会吸附、溶 解二氧化硫，使测定结果偏低。进气导管内壁应光滑，吸附性小