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1、实验四：简单分tg实验类型：基础性实验学时：3学时教学对象：14应化、辐照化工一、实验目的1、熟悉和掌握分馆的基本原理，应用范I韦I。2、掌握分懈柱的工作原理和常压卞的简单分馆操作方法。二、实验原理应用分懈柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分饰。将几种具有不同沸点而又可 以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易 挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分饰柱内，当上升的蒸气与卞降的冷凝液互相接触 时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使卞降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其 结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增
2、加，如 此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馆的效果。这样靠近分饰柱顶 部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分 馆柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。蒸馆和分馆I的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸懈过程中低沸点的组 分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分饰借助于分馆柱 使一系列的蒸馆不需多次重复，一次得以完成（分饰即多次蒸馆），应用范围也不同，蒸馆 时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差 110C以上。分馆可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅
3、相差1 一2C）得到分离和纯 化。工业上的精馆塔就相当于分懈柱。三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）蒸馆及分馆装置的正确安装和应用【操作步骤】简单分锚（1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分饰装置安装仪器。（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馆I液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加 热速度，使馆出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。（3）收集馆出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馆出液总体积。继续蒸馆1,记录馆出 液的温度及体积。将不同饰分分别量出体枳，以馆出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制 分馆曲线。（4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达
4、到水的沸点，注意更换接收瓶。（5）停止分馆四、实验关键及注意事项：1、蒸（分）懈装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。2、温度计水银球上限应和蒸馆头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从卜II进，上II出。 蒸馆前加入沸石，以防暴沸。3、蒸馆及分饰效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馆出液流出速度，以 1一2滴/秒为宜（1ml/min）,不能太快，否则达不到分离要求。4、当蒸馆沸点高于140C的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馆I出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馆I,即使杂 质量很少也不能蒸干，特别是蒸馆低沸点液体时更要注
5、意不能蒸干，否则易发生意外事故。 蒸馆完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、简单分馆操作和蒸饰大致相同，要很好地进行分馆I,必须注意卞列几点：（1）分馆一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸饰速度（1-2滴/秒），这样，可以得到比较好 的分馆效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降 液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分饰效果更好。（3）必须尽量减少分馆柱的热量损失和波动。柱的外闱可用石棉包住，这样可以减少柱内 热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馆操作平稳 地进行。五
6、、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称性状折W比重熔 点C沸 点C溶解度：克/100ml溶剂水醇乙醇46.07hq136000.785-14478OOOOOO六、提问纲要1、分馆和蒸饰在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能 否用分馆来提纯呢？2、若加热太快，饰出液1 2滴/秒（每秒种的滴数超过要求量），用分馆I分离两种液体 的能力会显著卞降，为什么？3、用分饰柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分饰柱必须保持回流液？4、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馆!柱比不装填料的效率高？5、什么叫共沸物？为什么不能用分饰法分离共沸混合物？七、主要试剂用量、规格乙醇：5ml 蒸馆 乙醇：5ml+水5ml 分馆
