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1、表面科学与技术课程设计（论文）题目：提高铝合金表面耐蚀性的研究学院材料科学与工程专业材料科学与工程班级材料084学生陈景爱学号3080101331指导教师白力静2011年 春季 学期目录第 1 章 绪论1.1 常用铝合金表面处理技术 31.2 微弧氧化的历史发展及现状 3第 2 章 实验设备及方法2.1 实验设备 52.2 微弧氧化基体材料 52.3 微弧氧化工艺流程 6第3章 实验性能检测分析3.1 膜层耐蚀性能测试 73.2 电解液浓度对微弧氧化膜耐蚀性的影响 73.3 电流密度对微弧氧化膜耐蚀性能的影响 8第 4 章 实验结论 9第1章 绪论1.1 常用铝合金表面处理技术铝合金具有比重小
2、、比强度高、易成型加工，具有良好的可焊性和可抛光性能等诸多优点，因此在 航空航天、交通、机电、轻工、建筑材料及纺织工业等领域得到广泛的应用。但是铝基合金表面硬度低， 耐磨损性能差，对卤化物溶液和无机酸等溶液的耐腐蚀性差，制约了铝合金的应用。因此，为进一步提高 铝合金的性能，可对铝合金表面进行处理。铝材表面处理的目的，从根本上来说，是要解决或提高防护性、装饰性和功能性三方面的问题。铝合 金表面处理的传统方法很多，根据工艺的不同，可分为阳极氧化、化学氧化、电镀和热喷涂等，其中以阳 极氧化和电镀的应用较为广泛。铝耐腐蚀性比较差，特别是在与其它金属接触时，铝的电偶腐蚀问题极其 突出。因此，防护性主要是
3、防止铝腐蚀以保护金属，阳极氧化膜和涂覆有机聚合物涂层等是常用的表面保 护手段。装饰性主要从美观角度出发，提高材料的外观品质；功能性是指赋予金属表面的某些化学或物理 特性，比如增加硬度、提高耐磨损性、电绝缘性、亲水性等。阳极氧化膜的多孔型表面，赋予了更新的功 能，如电磁功能、光电功能等，形成了具有广泛潜在用途的崭新领域。阳极氧化得到的氧化膜较薄且硬度 低，多被用于防腐保护及装饰涂层。表面化学处理，一般有化学预处理和化学转化处理，前者也不是最终 表面处理措施，如脱脂、碱洗、酸洗、出光和化学抛光等，使金属表面获得洁净、无氧化膜或光亮的表面 状态，以保证和提高后续表面处理（如阳极氧化）的质量，而化学转
4、化处理，如铬化、磷化、无铬化学转化 等，既可能作为后续喷涂层的底层，也可是一种最终表面处理。金属镀层处理也可使铝及其合金得到保护 金属镀层可以使用电镀、化学镀或热喷涂方法获得。电镀是铝工件作为阴极的一种电化学处理过程，被镀 金属以电化学还原方式，在铝的表面沉积形成致密电镀层。由于铝的电位较负，对氧的亲和力比较大，不 容易直接镀上耐蚀金属，一般采用化学浸锌、电镀薄锌层、电镀镍，然后镀铜。当铝合金上镀上一层铜后 就可按普通电镀方法在铜镀层上镀上所需的金属镀层。喷涂有机聚合物涂层在建筑铝型材表面处理方面发 展迅速，几乎已与阳极氧化平分秋色。为了满足铝合金应用比较多的航空、航天领域，得到更高的性能，所
5、以有待于开发一种简便的、成本 低的、生产效率高的涂层新工艺。微弧氧化技术的诞生，无疑为铝合金表面陶瓷化改性技术开辟了一个十 分有前途的方向。1.2 微弧氧化的历史发展及现状1878年，Sluginov等人就提出在高电压极化条件下可能产生火花放电，20世纪30年代初， Gunterschulse和Betz合作研究并相继报道，浸在电解液中的金属在高压电场作用下，表面会出现火花放电 现象，放电火花对金属表面有破坏作用。所以，他们认为为了得到高质量的涂层，就不应该用高于出现火 花时的电压进行处理，从而为阳极氧化奠定了初步的理论基础。在随后传统的铝阳极氧化制备薄膜技术中， 人们普遍认为火花放电现象是应该
6、尽量避免的。直到1969年，前苏联科学家G. A. Markov发现，当在铝及 其合金的样品上施加的电压高于火花区电压时，却获得了高质量的氧化膜层，它具有很好的耐磨损、耐腐 蚀性能。他把这种通过微电弧氧化获得陶瓷膜的过程称之为微弧氧化。 70年代以后，前苏联、美国、德国 等国家都开始加快了对微弧氧化的研究。所采用的电源模式开始是直流电，以后又采用正弦交流电和调制 电流（脉冲电流） 。微弧氧化技术最早应用在镁合金的防腐处理上，但随后研究主要集中在铝合金和钛合金上。自从1980 年德国学者KurzcP利用火花放电在纯铝表面获得含有a-AL O的硬质陶瓷层以来，微弧氧化技术获得了很23大的发展。微弧
7、氧化的电解液也从初期的酸性发展成现在广泛采用的碱性。进入20世纪90年代以来，俄罗 斯、美国、德国、英国及日本等国对这项新技术的研究十分重视，加快了微弧氧化技术的研究开发工作， 有关催化、医药、生物工程中应用的功能性陶瓷层的研究工作全面展开。但就目前来说，俄罗斯在研究水 平和规模上居领先地位，无论是理论研究还是应用研究方面都取得了一些比较显著的成果，包括理论分析、 工艺试验、工艺设计与控制、设备研发与制造、工业应用等诸多成果。我国从20世纪90年代初开始关注此 技术，北京师范大学低能核物理研究所薛文彬等人和西安理工大学蒋百灵教授等在这方面的研究工作较为 系统，他们对铝、镁合金微弧氧化陶瓷层的制
8、备过程、能量交换、膜的形貌结构以及应用都进行了探讨。微弧氧化陶瓷层具备了阳极氧化膜和陶瓷喷涂层两者的优点，可以部分替代它们的产品，在军工、航空、航天、机械、纺织、汽车、医疗、电子、装饰等许多领域有广泛的应用前景。然而，由于陶瓷层的 形成过程非常复杂，至今还没有一个合理的模型能全面描述陶瓷层的形成，关于成膜的热力学和动力学规 律，还有待于进行深入的试验研究和理论分析；此外，如何降低大规模生产的成本也是急需解决的问题 并且还有许多尚未解决的理论和实践问题。第2章 实验设备及方法2.1 实验设备本实验采用西安理工大学研制的MA0-20C型微弧氧化装置。该装置由高压脉冲电源、电解槽、搅拌系统和水冷系统
9、等组成，图2.1为微弧氧化装置示意图。图 2.1 微弧氧化反应装置图1.电源 2.调压控制系统 3.试样 4.搅拌器 5.冷却系统 6.电解槽 7.阴极Fig2.1 Schematic diagram of micro-arc oxidation reaction1.Transformer; 2.Rectifier; 3. Sample Volt meter ; 4. Stirrer Current meter; 5.cooling system;6. Electrobath ;7. cathode 该电源提供不对称的脉冲高电压，阴、阳极的电压幅度能够单独调节，脉冲宽度和脉冲频率可独立调节。
10、电压可以在-300V至720V之间进行手动调节，电流输出范围为-10A30A，电源的最大输出功率为20KW。电 流输出显示值为平均电流，电压输出显示值为电压峰值。根据交流微弧氧化过程的要求，作用在样品上的 电压波形如图 2.2 所Fig.2.2 Schematic of pulse parameters outputted by MAO power supply unit图中U+为阳极电压幅值，U-为阴极电压幅值，t+、t-分别为正、负脉冲宽度，T为脉冲周期。各参数 之间的关系为：f=1/T, a =(t+t-)/T其中，T为周期，f为频率，a为占空比。电解槽为一组聚苯乙烯塑料制成的方形槽。微
11、弧氧化系统所采用 的冷却设备为风冷型工业冷水机，冷却水为自来水。2.2 微弧氧化基体材料实验处理的基体材料为6060型铝合金，其化学成分如表2.1所示。试样外形尺寸规格为50X20X3mmCuSiFeMnMgZnCrTiAl0.100.30.60.10.30.100.350.60.150.050.10余量表2.1 6060型铝合金成分(mass%)Table 2.1 Composition of Aluminium alloy 6060(mass%)2.3 微弧氧化工艺流程在微弧氧化处理前，用普通砂布手工磨削掉铝合金试样表面的毛边、突起；再依次用600#、 800#和1000#的金相砂纸打磨掉
12、试样表面的自然氧化层，打磨试样表面至清洁光亮。将长条状试样放入碱性溶液 Na CO23 和NaOH中进行除油处理3-5min，然后用自来水清洗，吹干备用。微弧氧化电解液选择硅酸盐体系。先取少量去离子水，依次溶解成膜主要组分、辅助添加组分、性能 改善组分及溶液稳定组分。持续搅拌直至完全溶解，然后添加去离子水至规定浓度。将试样使用丙酮进行再次处理。微弧氧化处理过程中样品作为阳极，不锈钢电解槽作为阴极。将试样 用夹具悬于电解液中，夹具与试样连接点保持紧密接触，夹具其余部分需进行绝缘处理。将夹具和电解槽 分别接电源的两极，将试样浸入电解液中进行微弧氧化，试样底部不能与电解槽接触。输入预定的控制参 数，
13、接通电源，观察实验现象并记录反应过程中电压随时间的变化。处理过程中通过循环水冷却电解液， 温度保持在20C40C。待试样反应到所需时间或程度，关闭电源，取出试样。将微弧氧化后的试样用蒸馏 水清洗干净，去除试样表面残留的电解液，之后将试样吹干，以备观察检测使用。第3章 实验性能检测分析3.1 膜层耐蚀性能测试耐蚀性采用AutoLAB-PGSTAT302型电化学工作站测得的极化曲线与交流阻抗谱，对制备的微弧氧化试样 进行电化学测量。极化曲线实验装置如图3.1所示。电化学池中采用三电极体系，将试样作为工作电极，铂 片作为对电极，饱和甘汞电极（Hg/HgCl饱和KCl溶液）作为参比电极。由于试样放入电
14、化学池中会发生腐蚀，22系统的直流参数会发生变化，故采用开路电位测量方式。在电化学阻抗测量中以0.9%NaCl溶液作为电化学 反应池溶液。测量参数为：开始电压-2V,终止电压2V，电阻10000Q，扫描速度0.3V/ s,积分次数1次， 采用开路电位测量方式。图3.1 极化曲线实验装置示意图Fig.3.1 Schematic of polar test equipment3.2电解液浓度对微弧氧化膜耐蚀性的影响微弧氧化电解液一般利用含一定金属或非金属氧化物的碱性盐溶液（如硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐等）。Vladimi等认为，在碱性电解液中，阳极反应生成的金属离子和溶液中的部分其它阳离子很容易转变成
15、带负 电的胶体粒子而重新进入膜层，调整和改变膜层的微结构，使它具有新的特性。采用弱碱性溶液的另一优 点是对生态环境几乎无污染，也符合当今对环保的要求。所以，微弧氧化由初期采用酸性电解液发展到现 在广泛采用弱碱性电解液。有研究表明，氧原子比高的酸根离子较容易吸附到金属基体或氧化膜表面，形 成杂质放电中心，使氧化膜表面击穿放电。在所有离子中，吸附能力依强弱顺序排列为:SiO2-、P0 3-、VO 2-、344M0O2-、WO 2-、BO 2-、Cr O 2-,对于实验中常见的离子,SiO2-的吸附能力最强，许多文献和专利都是以硅酸盐作444 72 43为电解液的主要成份。故此，本实验以硅酸盐体系作为主成膜剂。在不同硅酸钠浓度电解液中获得的氧化膜和铝基体的极化曲线如图3.2所示。从图中可以看出，铝基体 的自腐蚀电位是约为-0.692V,而微弧氧化膜的自腐蚀电位在-0.2V以上，高于基体的自腐蚀电位，自腐蚀 电位越大，说明材料的耐蚀性能越好。这表明在NaSiO电解液中生成的氧化膜有一定的耐蚀性，而三种不23同浓厚度电解液体系中生成的氧化膜曲线比较可以看出，12g/L和15g/L的硅酸钠体系中生成的氧化膜的耐 腐蚀性较好。结合前面对不同电解液浓度下膜层的厚度和微观形貌的分析，认为
