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1、实验四 二元合金相图的绘制一、实验目的1. 学会用热分析法测绘 SnBi 二元合金相图;2. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法;3. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状的异同,学习相变点的温 度的确定方法。二、实验设备A. 仪器设备1立式加热炉 1台; 2冷却保温炉 1 台;3长图自动平衡记录仪; 4电压调 压器 1台;5镍铬-镍硅热电偶 1 副;6样品坩埚 6个;7玻璃套管 6 只;8烧 杯(250mL) 2个;9玻璃棒1只;10. 0.1g精度电子天平1台。B. 药品Sn(化学纯);Bi(化学纯);石腊油;石墨粉。三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法, 其原理
2、是将一种金属或合金熔融 后,使之均匀冷却, 每隔一定时间记录一次温度, 表示温度与时间关系的曲线叫 步冷曲线。当熔融体在均匀冷却过程中无相变时,其温度将连续均匀下降, 得到 一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时, 则因体系放出相变潜热与自然冷却时 体系散发掉的热量相抵偿, 冷却曲线就会出现转折或水平线段, 转折点所对应的 温度,即为该组成合金的相变温度。 利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应 的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度, 把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图 4-1 所示的形状图4-2 有过冷现象时的步冷曲线用热分析法
3、测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必 须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷 现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图4-2。遇此情况,可延长de线与ab线相交,交点e即为转折点。四、实验步骤1热电偶的制备取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段,将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好,将其一端与镍硅丝的一端紧密地扭合在一起(扭合头为0.5cm),将扭合头稍稍加热立即 沾以硼砂粉,并用小火熔化,然后放在高温焰上小心烧结,直到扭头熔成一光滑 的小珠,冷却后将硼砂玻璃层除去。2.
4、样品配制用感量0.1g的台称分别称取纯Sn纯Bi各50g,另配制含锡20%、40%、 60%、80%的铋锡混合物各50g,分别置于坩埚中,在样品上方各覆盖一层石墨 粉。3. 绘制步冷曲线电炉图4-3 步冷曲线测量装置(1)将热电偶及测量仪器如图4-3连接好。将盛样品的坩埚放入加热炉内加热(控制炉温不超过400C)。待样品熔化后停止加热,用玻璃棒将样品搅拌均匀,并将石墨粉拨至样品表面,以防 止样品氧化。(3) 将坩埚移至保温炉中冷却,此时热电偶的尖端应置于样品中央, 以便反映 出体系的真实温度,同时开启记录仪绘制步冷曲线,直至水平线段以下为 止。(4) 用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。用小烧杯
5、装一定量的水,在电炉上加热,将热电偶插入水中绘制出当水沸 腾时的水平线。五、注意事项1. 用电炉加热样品时,注意温度要适当,温度过高样品易氧化变质,温度 过低或加热时间不够则样品没有全部熔化,步冷曲线转折点测不出。2. 热电偶热端应插到样品中心部位,在套管内注入少量的石蜡油,将热电 偶浸入油中,以改善其导热情况。 搅拌时要注意勿使热端离开样品, 金属熔化后 常使热电偶玻璃套管浮起,这些因素都会导致测温点变动,必须消除。3. 在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,合金有两个转折点, 必须待第二个转折点测完后方可停止实验, 否则须重新测定。六、数据处理1. 用已知纯Bi、纯Sn的熔点及水的沸点作横坐标,以纯物步冷曲线中的平台温度为纵坐标作图,画出热电偶的工作曲线。2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3. 从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平台温度, 以温度为纵坐标, 以组成为横坐标,绘出 SnBi 合金相图。七、思考题1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同2. 作相图还有哪些方法 ?3.