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1、高温超导材料临界转变温度的测定1911年荷兰物理学家卡默林？翁纳斯（Kamerling Onnes）首次发现了超导电性。这以后，科学家们在超导物理及材料探索两方面进行了大量的工作。二十世纪五十年代BCS超导微观理论的提出，解决了超导微观机理的问题。二十世纪六十年代初，强磁场超导材料的研制成功和约瑟夫森效应的发现，使超导电技术在强场、超导电子学以及某些物理量的精密测量等实际应用中得到迅速发展。1986年瑞士物理学家缪勒（Karl Alex Muller）等人首先发 现La-Ba-Cu-O 系氧化物材料中存在的高温超导电性，世界各界科学家在几个月的时间内相继取得重大突破，研制出临界温度高于 90K
2、的Y-Ba-Cu-O （也称 YBCO ）系氧化物超导体。1988年初又研制出不含稀土元素的Bi系和Tl系氧化物超导体，后者的超导完全转变温度达125K。超导研究领域的一系列最新进展，特别是大面积高温超导薄膜和临界电流密度高于 105A/cm 2 Bi系超导带材的成功制备，为超导技术在各方面的应用开辟了十分广阔的前景。测量超导体的基本性能是超导研究工作的重要环节，临界转变温度Tc的高低则是超导材料性能良好与否的重要判据, 手段。因此Tc的测量是超导研究工作者的必备一、实验目的1 通过对氧化物超导材料的临界温度 种方法的测定，加深理解超导体的两个基本 性；2 了解低温技术在实验中的应用3. 了解
3、几种低温温度计的性能及Si温度计的校正方法；4 了解一种确定液氮液面位置的方法。图3-6-1一般金属的电阻率温度关系Tc两特极管二、实验原理1 超导现象及临界参数1）零电阻现象我们知道，金属的电 阻是由晶格上原子的热振动（声子）以及杂质原子对电子的散射造成的。在低温时，一般金属（非超导材料）总具有一定的电阻， 如图3-6-1所示，其电阻率 p与温度T的关 系可表示为：= ;?0 - AT5（361）式中p 0是T = 0K时的电阻率， 称剩余电阻 率，它与金属的纯度和晶格的完整性有关， 对于实际的金属，其内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使使温度趋于绝对零度时，也 总存在 p 0。1911年，翁
4、纳斯在极低温下研究降温过 程中汞电阻的变 化时，出乎意料地发现，温 度在4.2K附近，汞的电阻急剧下降好几千倍(.15n討1 ha4V呎|- V10 H1()0.0750()50.1)25404.14.24.34.4温度T (K )图3-6-2汞的零电阻现象、i i图3-6-3正常一超导转变后来有人估计此电阻率的下限为3.6 X10-23? ?cm，而迄今正常金属的最低电阻率仅为10-13?cm，即在这个转变温度以下，电阻为零（现有电子仪表无法量测到如此 低的电阻），这就是零电阻现象，如图3-6-2所示。需要注意的是只有在直流情况下才有零电阻现象，而在交流情况下电阻不为零。目前已知包括金属元素
5、、合金和化 合物约五千余种材料在一定温度下转变为具有超导电性。这种材料称为超导材料。发生超导转变的温度称为临界温度，以Tc表示。由于受材料化学成分不纯及晶体结构不完整等因素的影响，超导材料的正常一 超导转 变一般是在一定的温度间隔中发生的。如图3-6-3，用电阻法（即根据电阻率变化）测定临界温度时，我们通常把降温过程中电阻率-温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度，把临界温度Tc定义为待测样品电阻率从起始转变处下降到一半时对应的温度（P= P0/2 ）,也称作超导转变的中点温度。把电阻率变化从 10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度，记作 ？口，电阻率值刚刚完全降到零时的温度称为
6、完全转变温度。？Tc的大小一般反映了材料品质的好坏，均匀单相的样品 ？Tc较窄，反之较宽。2）完全抗磁性当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为0,超导体的这个特性称为迈斯纳效应。注意：完全抗磁性不是说磁化强度 M 和外磁 场B等于零，而仅仅是表示M = -B / 4 no超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁 性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条 件。超导体的完 全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超
7、导态到正常态的转变是可逆的。利用迈斯纳效应，测量电感线圈中的一个样品在降温时内部磁通被排出的情况，也可 确定样品的超导临界温度，称电感法。用电阻法测 Tc较简单，用得较多，但它要求样品有一定形状并能连接电引线， 而且当样品材料内含有Tc不同的超导相时，只能测出其中能形成超导通路的临界温度最高的一个超导相的Tc。用电感法测 Tc则可以弥补电阻法的不足，即可以把不同的超导相同时测出。3 ）临界磁场把磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导 体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。致使超导 超导 态转变为正常态
8、的磁场称为超导体的 磁场，记为 He。如果超导体内存在杂质和应 等，则在超导体不同处有不同的He，因此转在一个很宽的 磁场范围内完成， 和定义 Tc样，通常我们把 H = Ho/2相应的磁场叫临界 场。 临界磁场是每一个超导体的重要特 实验还发现，存在着两类可区分的磁行为。图3- 6- 5第H类超导体临界磁场随温度的变化关系多数情况下，对于一般的超导体来说，在 下，临界磁场 Hc随温度下降而增加，由实 验拟合给出 Hc与T的关系很好地遵循抛物线近似的关系：Hc =Hc(O)口一 (T/TJ2(362 )式中，Hc(O)是T = OK时的临界磁场。此类超导体被称为第I类超导体，在远低于Tc的温区
9、，它们的临界磁场Hc(T)的典型数值为100GS，因此又被称为软导体。对于第II类超导体来说，在超导态和正常态之间存在过渡的中间态，因此第II类超导体存在两个临界磁场Hci和Hc2，当HHci时，磁场开始进入到超导体中，但这时体系仍具有零电阻的特性，我们把这个开始进入超导体的磁场Hci叫下临界磁场。随着H的进一步提高，磁场进入到超导体中愈来愈多，同时伴随着超导态的比例愈来愈少，随着H增加到Hc2，超导体完全恢复到正常态。我们把这个Hc2叫上临界磁场， 磁场H处于 HciHHc2的状态为混合态。第II类超导体的上临界磁场可高达105Gs，被称为硬超导体。但对高温超导体来说，Hc(T)-T关系并不
10、符合()式关系式。4)临界电流密度实验发现当对超导体通以电流时，无阻的超流态要受到电流大小的限制，当电 流达到某一临界值Ic后，超导体将恢复到正常态。对大多数超导金属，正常态的恢复是突变的。我们称这个电流值为临界电流Ic，相应的电流密度为临界电流密度Jc。对超导合金、化合物及高温超导体，电阻的恢复不是突变，而是随电流的增加渐变到正常电阻Ro。临界电流Ic与临界磁场强度He是相关的，外加磁场越强，临界电流就越小。临界磁场 强度He也依赖于温度，它随温度升高而减小，并在转变温度Tc时降为零，临界电流密度以类似方式和温度有关，即它在较高温度下减小。临界温度 Tc，临界电流密度Jc和临界磁场 He是超
11、导体的三个临界参数，这三个参数与物质内部微观结构有关。在实验中要使超导体处于超导态，必须将其置于这三个临界值以下，只要其中任何一个条件被破坏，超导态都会被破坏。2 温度的测量 ：温度的测量是低温物理中首要和基本的测量，也是超导性能测量中不可缺少的 手段，随着科学技术的发展，测量方法不断增加，准确程度也逐渐提高。在低温物理实验中，温度的测量通常有以下几种温度计：气体温度计、蒸汽压 温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。各种温度计的体 积大小、适用温区、灵敏度、冷热循环的复现性、价格、线性及磁场的影响等各不 相同。可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计。在氧化物
12、超 导体临界温度的测量中，由于温度范围从300K t 77K，我们采用铂电阻温度计作为测量元件。为了使同学们对温度计使用有更多的了解，我们还采用热电偶温度计和 半导体温度计作为测温的辅助手段。现将它们的测温原理简介如下：1)铂电阻温度计 ：铂电阻温度计是利用铂的电阻随温度的变化测量温度的，铂具有正的电阻温度 系数，若铂电阻在 0 C时电阻为 iOO?，其电阻 R与温度T的关系如表 i所示。表i铂电阻温度计R T表 c0-i-2-3-4-5-6-7-8-9-2502.5i-2404.264.033.8i3.63.43.2i3.042.882.742.6i-2306.996.686.386.085
13、.85.525.254.994.744.49-220i0.49iO.ii9.749.379.0i8.658.337.967.637.3i-21014.4514.0513.6513.2512.8512.4512.0511.6611.2710.88-20018.4918.0717.6517.2416.8416.4416.0415.6115.2414.84-19022.822.3721.9421.2521.0820.6520.2219.7919.3618.93-18027.0826.6526.2325.825.3724.9424.5224.0923.6623.23-17031.3230.930.47
14、30.0529.6329.228.7828.3527.9327.5-16035.5335.1134.6934.2733.8533.4333.0132.5932.1631.74-15039.7139.338.8838.4938.0437.6337.2136.7936.3735.95-14043.8743.4543.0442.6342.2141.7941.3840.9640.5540.13-1304847.5947.1846.7646.3545.9445.5245.1144.744.28-12052.1151.751.2950.8850.4750.0649.6449.2348.8248.41-11056.1955.7855.3854
