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1、有机实验室技术水平考试试题姓名： 职位： 报考级别：一、填空题（每空 1分，共 15分）1、 在清洁干燥空气中甲烷所占体积浓度大约为。2、 固体吸附剂样品处理时优先选用，也可选用热解吸法。3、 质谱法是通过将样品转化为运动的并按 进行分离记录的分析方法。4、 在液相色谱分析中，可以防止来自流动相的污染。5、 在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的来实现的。6、 设备在和应进行核查和/或校准。7、 计量法规定：计量单位和的其他计量单位为国家法定计量单位。8、 标准不确定度分量有两类评定方法：。9、 记录的修改规定由原填写人在作废的数据上以示作废，但应仍能辨别作废数据的数值。正确数值在原数据
2、上方，并由更改人。10、 质量控制的方法通常包括：（1）定期使用有证标准物质进行内部，（2）参加实验室间的比对或 ，（3）利用相同或不同的方法进行重复检测,（4）分析一个物品不同特性结果的相关性。二、选择题（每题 1分，共 20分）1、用气相色谱-质谱联用进行检测，分别用全扫描离子采集方式（Scan）和选择离子采集方式（SIM）时，二者灵敏度的关系是（）A、Scan法高于SIM法B、Scan法低于SIM法C、二者灵敏度相同2、 以下溶剂按极性由强到弱的顺序排列正确的是（）A、乙睛、乙醚、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷B、乙醇、乙睛、苯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮C、正己烷、苯、乙醚、乙酸乙
3、酯、丙酮、乙醇、乙睛D、乙睛、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、正己烷3、 在气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小4、在离子色谱中，下列属于流动相影响分离选择性的因素是（ ）A、淋洗液的组成B、淋洗液浓度 C、淋洗液流速 D、温度5、 造成 GC/MS 灵敏度下降的原因有（）A、GC条件不当 B、进样口污染 C、真空度不够D、调谐不好6、 气相检测器 FID 对下列物质没有响应的是（）A、二氧化碳B、甲烷 C、水D、乙醇7、FPD 称为（ ）A、火焰光度检测器B、氮
4、磷检测器C、火焰电离检测器 D、热导检测器8、 气相色谱中以下和保留值和流动相流速相关（）A、保留体积B、调整保留体积C、保留时间D、保留指数9、 影响两组分相对保留值的因素是（）A、载气流速B、柱温、固定液性质 C、柱长 D、检测器类型10、 两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（）A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同 B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同11、 不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）A、理论塔板数 B、塔板高度C、色谱峰宽D、组分的保留体积12、 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（）A、增加柱温、适当降低固定液膜厚度B、提高栽气流速C、 增加气流量D、增加
5、柱压13、 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（）A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、 死时间E、最后出峰组分的保留时间14、 流动相的截止波长是（）A、流动相的透光率为 0 时的波长B、流动相的吸光度为 1（透光率为10%）时的波长C、流动相的吸光度为 0.5时的波长D、流动相的吸光度为0.1时的波长15、 衡量色谱柱选择性的指标是（）A、理论塔板数B、容量因子C、相对保留值D、分配系数16、 在有机实验中遇到需加热时不可用（）方法加热？A、酒精灯 B、水浴C、电热套 D、沙浴17、 有机溶剂着火时，可用哪种方法灭火？（）A、水B、沙子C、灭火器18、 以下哪些化学试剂使用时必
6、须在通风橱使用？（）A、苯 B、异硫氰酸酯C、液溴D、纯水19、以下哪些化学试剂遇火会燃烧？（）A、甲醇 B、氯化钠 C、丙酮D、硫酸铜20、在实验中遇轻微烫伤时应做以下哪种处理？（ ）A、马上用冷水浸10到15分钟 B、马上包扎起来C、马上抹烫伤膏三、判断题（每题 1分，共20分）1、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径 4.6mm 的色谱柱，多 用 50ml/min 的流量。（ ）2、 高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要 。（）3、 FID 是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（）4、 FID是对烃类灵敏度特别高，响应与碳原子数成反比。（）5、
7、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。（）6、 调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高 FID 检测限。（）7、 气相色谱法中，氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。（）8、 气相FID点火时，温度必须在80C以上。（）9、 关气相时，先关FID加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。（）10、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。（）11、NPD 的响应与氮磷检测器的杂原子流速成正比。（ ）12、 ECD可广泛应用于PCB和有机氯化合物的痕量检测。（）13、FPD是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基
8、 态时，发射出一定波长的光。（ ）14、 ECD主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。（）15、FPD 系统主要由二部分组成：火焰发光和光、电系统。（ ）16、 测试电子产品中PBB和PBDE时，如果采用超声提取可以用常温超声提取4小时。（）17、在其它条件不变时，可用 100ml 索氏提取器替低 30ml 索氏提取器时，检检测结果不受影响。（）18、 在我国关于纺织品中禁用偶氮染料要求总量不得超30mg/kg（）19、GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定方法中，有聚酰胺吸附和液液分配2种提取 方法。（ ）20、影响液相色谱峰变形的原因有：样品劣化（氧化，分解），
9、色谱柱劣化（柱头污染，填料 损坏），样品过载，选择溶剂不当。（ ）四、问答题（共 25分）1、如何更换衬管？（5 分）2、电子天平称样时不稳定，数字不停的跳动，分析有哪些原因造成？（10 分）3、仪器期间核查的目的是什么？（5 分）4、分析工作中的误差有哪三类？（5 分）五、计算题（20分）1、色谱图上有两个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为tR（）= 120、tR=3Q1，W/2（i） =1.7 mm、W1/2（2）= 1.9 mm。已知tM = 20，记录纸速为1 cmmin-1。求这两个组分的相对 保留值r21和分离度R。有机考试试题答案一、填空题（每空 1分，共15分）1、2ppm。
10、2、溶剂解吸法。3、气态离子 ，质荷比大小。4、预处理柱5、固定相和流动相。6、投入工作前和使用前7、国际单位制 和 国家选定8、9、10二1、2、3、4、5、7、7、8、9、10、11121314151617181920、三10、111213141516171810111213141516171819、A 类评定和 B 类评定。划两条水平线 签名（或盖印章） 质量控制、能力验证计划、选择题（每题1分，共20分）B）D）C）A、 B、 C）A、 B、 C、 D）（ A、 C）A）C）B）（ A ）（ D ）（ A ）（ C ）（ B ）。（ C ）A）B、 C ）A、 B、 C ）A、 C ）
11、A）判断题（每题 1 分，共 20分）(x)（X）（X）3）（X）x)X)X)3)3)20、（丿）四、问答题（共 25 分）1、答：1）仪器先降温，检测器先降至100C，进样器30C，柱温必须降至30C,2）关闭电源；3）关闭载气；4）在新衬管添加适量的玻璃棉；5）更换衬管；6）新衬管装 好后用肥皂沫进行检漏。7）开载气；8）开电源2答（1）电压不稳定（2）干燥剂失效（3）样品具有吸湿性（4）样品温度未达到天平室室温（5）天平 称盘底座下有物质（6）称样物未放置于称盘中央（7）周围有震动（8）天平室有气流影响3、答：为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳 定
12、性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，除了在开机前和关机后检查仪器外，对重 要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求， 保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本 次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。4. 答： 1）系统因素影响引起的误差 2）随机因素影响引起的误差 3）过失行为引起的误差。 五、计算题（20分）2、色谱图上有两个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为tR（）= 120、tR=3,01，W/2（i）=1.7 mm、W1/2（2）= 1.9 mm。已知tM =
13、20，记录纸速为1 cmmin-1。求这两个组分的相对 保留值 r21 和分离度 R。解：为求算相对保留值先计算调整保留值tR(1) = tR(1) - tM = 80 20 = 60st = t t = 181 - 20 = 161sR(2)R(2) M161 = 2.760t， r = -R（221 t，R（1）为了计算分离度，先利用记录纸速换算半峰宽单位，将半峰宽换算为秒。W = 1.7 mm = 1.7 x 6 = 10.2 s，1/2(1) 10/ 60W = 1.9 mm = 1.9 x 6 = 11.4s1/2(2) 10/60故分离度为(181 80) x 21.699(10.2 +11.4)t tR =R(2)1.699/2(W+ W )1/2(2) 1/2(1)
