高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备1

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1、高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备1、实验目的 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。2、了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。3、二、探讨反应时间对吸水倍数的影响。实验原理高吸水树脂的吸水原理： 和交联结构的高分子电解质。 一起，彼此交联成网状结构，高吸水树脂一般为含有亲水基团 吸水前，高分子链相互靠拢缠在 从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿， 然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电 离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分 子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部, 树脂内外

2、部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压 的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的 交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结 构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基 的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质 等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响： 交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨 胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水 中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系：当水解度在 6085%时，吸收量较大；水解度大于时，吸收量下降，其原 因是随

3、着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂 也发生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸 水性树脂的主品形态。增大树脂主品的表面，有利于在较短时 间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状 或鳞片可保证其吸水性。外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间 的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高 吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质，特别是 离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高；盐类物质的 存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇 到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。电解质浓度增大，树 脂的吸收能力下降。对于二盐离子

4、如，除盐效应外，还可能在 树脂的大分子之间羧基上产生交联，阻碍树脂凝胶的溶胀作 用，从而影响吸水能力，因而二价金属离子对树脂吸水性的降 低将更为显著。本实验以丙烯酸为聚合单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交 联剂、过硫酸钾为引发剂聚合。三、实验仪器与试剂试剂：丙烯酸（AA）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）、过硫酸钾 （K2S208）、试验用纯净水，NaOH溶液、丙烯酰胺（AM）。仪器： 容量瓶:250mL、500mL、lOOOmL ；移液管:ImL、5mL、10mL量筒:5mL 、 20mL ；烧 杯:100mL 、 250mL、 500ml表面皿、玻璃棒、天平（或电子天平）、烘箱四、实验

5、步骤与方法（示意图）（一）配制溶液1、称取11. llg过硫酸钾在250mL烧杯中用一定量去离子水溶解， 溶解完全后移至1000ml容量瓶中加水定容，由此配制得质量浓度为1% 的过硫酸钾溶液。3、称取2.25g N, N亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）于100ml烧杯 中加入一定量的去离子水溶解，溶解完全后移至500ml容量瓶中加水 定容，由此配制得质量浓度为0.5%的N, N亚甲基双丙烯酰胺 （NMBA）溶液。（二）流程图：产一干（三）、实验步骤1. 用量筒移取10ml丙烯酸于100ml烧杯中，逐渐加入40%Na0H溶 液，使其中和度为60% 80%；2. 加入去离子水稀释至单体浓度为2% 50

6、%,加入交联剂N, N- 二甲基双丙烯酸胺，将反应瓶置于恒温水浴中加热，不断搅拌直至溶 解完全；3. 用移液管量取0.5%的交联剂1ml加入该烧杯中搅拌均匀进行反 应，2h后停止搅拌；4. 将溶液倒入大面积的玻璃培养皿中，然后将其放入温度为 80C烘箱中进行干燥，待烘烤至成型并且不再粘手时取出，用剪刀将 产品剪成小块，并将剪好的小块放在表面皿上继续放入烘箱烘烤约为 35h, 直至产品完全干燥。5. 将烘干后的产品称取一定量放入500ml烧杯中进行吸水倍率及 弹性的测定。6. 重复15步，第三步的反应时间依次加长，分别为3h、4h、5h, 记录各自的数据如表一。五、实验记录表一 反应时间与产品吸

7、水前后质量对比反应234567.481.2111 394.8吸水1.14681.13241.22461.1173六、实验结果与讨论1.数据处理分别计算2h、3h、4h、5h时各自的吸水倍率： 吸水倍率二(吸水后质量-吸水前质量)/吸水前质量2h：吸水倍率二(67.4-1.1468)/11468=57.77,3h：吸水倍率二(81.2-1.1324) /1 1324=80.07,4h:吸水倍率二(111 3一1.2246) /1.2246=89.895h:吸水倍率二(948-1.1173) /1 1173=83.852. 实验讨论将以上数据绘制图形如下：从图中可以看出，在相同的中和度、交联剂质量

8、分数、引发剂质量分数、单体浓度和反应温度下，反应时间为2h的树脂吸水率 为58g/ g,而反应4h的树脂吸水率为90g/ g,延长反应时间可以 高吸水率。这可能是由于在引发剂质量分数较低（01%）的情况 下，反应时间短，聚合物尚未完全形成三维网状结构，吸水率较 低；随着反应时间的延长，聚合物逐步形成较完全的三维网状结 构，吸水率上升。但是随着时间的增长，吸水倍数变化就不大了。七、实验结论本次试验以丙烯酸和丙烯酰胺为主要原料，以过硫酸钾为引发剂，以 N，亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂进行试验，较为 顺利地得到了相关产品，并且吸水倍率达到了预期效果，而 且通过对比发现随着反应时间的增加，产物的吸水性也在增 加，但达到一定时间后吸水性将不再改变。由于实验之前査阅了大量资料，做了比较充分的准备，因此实验进行 的比较顺利，这让我更加深切地体会到有的放矢的重要性，只 有制定了很好的目标，才能更好地完成。