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1、目录1 实验目的12 实验原理12.1 晶体结构与晶体X射线衍射12.2 物相鉴定原理23 实验仪器34 实验步骤44.1 实验前的准备44.2 试样制备44.3 开机与测试过程55 数据处理55.1 图谱后期处理55.2 自动寻峰75.3 与标准PDF卡片对比86 实验结论187 实验存在的问题及可能原因18土质学课XRD实验报告1. 实验目的了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2）掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3）学会用Highscore软件进行图谱分析；4）鉴定蒙脱石样品。2. 实验原理2 晶体结构与晶体X射线衍射x射线是一种很短的电磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，
2、属于横波，波长范围约0.01100nm,用于衍射分析的x射线波长约0.52.5nm。物质结构中，原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。图1原子面网对X射线的衍射当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。假定晶体中
3、某一方向上的原子面网之间的距离为d,波长为？的X射线以火角？射入晶体（如图1所示）。在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等，在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即：2?sin?=?这就是布拉格（Bragg）公式，式中d为晶面距离，n是整数（或称反射级数），？先入射角，?为X射线的波长，布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。此方程不仅能测单晶体，而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末，所以样品中包含着数目极多的细小单品，由于晶体无规则，存在各种可能的取向，相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动，从
4、而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时，对于每一组晶面族，总有许多小品粒处在适合的反射位置上，从而形成衍射。2 物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它
5、的物相。3. 实验仪器本实验中使用的是德国布鲁克公司D8X射线衍射仪。图2D8X射线衍射仪其核心部件是：1）高压发生器与X光管2）精度测角仪与B-B衍射几何3）光学系统及其参数选择对采集数据质量影响4）探测器5）控测、采集数据与数据处理仪器设计原理：R1=R2=R,试1转？珀，探测器转2?如（2?耦合）或试样不动，光管转?探测器转？（？?耦合），其基本结构原理如图3所示。图3X射线衍射仪设计原理聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2?=0,聚焦圆半径？?=oo;当2?=1800时，？?=?2,且？?=?2sin?4. 实验步骤4 实验前的准备实验前的准备包括环境准备、固体探
6、测器的更新及光管老化等内容。实验一般在室温15c33c范围内进行，通过空调与强冷却机实现。固体探测器的更新一般每周进行一次。光管老化一般在实验前1小时进行。本次实验是在XXXX大学材料科学与工程学院进行，此步骤由实验室专人进行操作。4 试样制备本实验采用的样品为高纯纳米蒙脱石粉，外观呈微黄粉末状，相关参数见表1:表1实验样品参数蒙脱石含量95%干燥失重100mmol/100g吸匿量42g/100g粒径325目PH值6-8本次实验目的之一便是鉴定该实验样品是否为蒙脱石。样品制备按如下步骤进行：1）把制样框平放在平滑的玻璃片，将样品粉末尽可能均匀撒入制样框的窗口中；2）将粉末用力压紧，把多余的粉末
7、削去；3）把制样框从玻璃平面上拿起；4）面向玻璃片的一面样品平整光滑，并使试样面与玻璃表面齐平。4.3开机与测试过程打开测量软件DIFFRACplusMeasurementpart.rar和XRDcommander软件，设定电压、电流分别为40kv和40mA,设定左右两个狭缝值为1,设置适当的步长（increment）与扫描速度，然后进行测试，得到衍射图谱。此步骤仍由实验室专人完成。5数据处理图谱后期处理测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。将得到的xrdml图谱文件导入到XRD分析软件Highscore中，样品的原始图谱见图4（由Highscore导出数据到Excel中绘制），
8、从图中可以看出尽管杂峰较多，但是蒙脱石的第一特征峰与第二特征峰仍然是比较明显的。为了保持原始数据不失真，这里不进行扣背底和曲线平滑处理（对自动寻峰结果影响较大），而仅仅去除Ka2衍射峰值。在Treatment”菜单中选择StripK-Alpha2”命令，在弹出的对话框中按默认值直接依次单击“StripK-Alpha27Replace；按钮，这样就去掉了K正衍射峰。一般X射线衍射都是使用K系辐射,K系辐射中包括了两小系，即Ka和KB辐射，由于二者的波长相差较大，KB辐射一般通过石墨晶体单色器”或滤波片”被仪器滤掉了，接收到的只有Ka辐射。但是，Ka辐射中又包括两种波长差很小的Ka1和Ka2辐射，
9、它们的强度之比一般情况下刚好是2:1。经过处理后的图谱见图5。1000数计度强O20008007003ooOooO65400O120304050607090900图4实验样品原始衍射图谱008200100102030405026607080O60007003005O40数计度强90图5处理后的衍射图谱自动寻峰使用searchpeaks命令进行自动寻峰，得到衍射峰属性列表和自动寻峰结果图，见表2和图6。从表中可以看出，1、2、3、4和7号波峰相对于最强峰的强度计数（相对强度）是比较高的，其中1号波峰为最强峰，晶层间距为4.50217?从图中可以看出，软件自动寻峰的结果基本符合实际峰形，同时也可以
10、粗略看出,1号波峰和2号波峰的晶层间距及其衍射角度与蒙脱石标准衍射谱线的第一、：特征峰吻合度很高表2样本衍射峰属性列表序号衍射角度/（2。）半峰宽/晶层间距/?强度计数相对强度15.89380.979214.98335329.46100219.70310.24484.50215245.8374.62321.9110.4084.05321141.4342.93429.42970.24483.03257127.3638.66534.76080.8162.5787265.2519.81654.10380.97921.6937225.767.82761.77820.4081.50045101.330.
11、75873.03450.97921.2944825.847.847r11rI.j.-10M耗4C50607029图6自动寻峰结果图5.3与标准PDF卡片对比软件自动匹配初步筛选在Highscore软件中依次单击（Analysis、“Search&Match”、ExecuteSearch&Match命令打开Search&Match”对话框，在Restriction”选项卡中单击Editrestrictionsets”按钮打开Edit”对话框，在此对话框中限定样品中理论上应该存在的化学元素以提高匹配效率。由于高纯度的蒙脱石粉属于天然矿物质无机盐，是一种水合硅铝酸盐矿物，微观上为中间铝氧八面体、上下
12、硅氧四面体所组成的三层片状结构，不含重金属，并且分子层间隙含有钙、镁等阳离子。故可知样品中必定含有H、O、Al、Si、Ca和Mg六种化学元素，所以在元素周期表中（PeriodicTable”按钮）将H、O、Al、Si、Ca和Mg六种元素设为Allof；并根据本实验目的单击Addresttononeof”按钮以排除掉其他元素。最后回到Search&Match”对话框，切换到Parameter选项卡，在DataSourcS下拉列表中选才PPeakDat,最后依次单击“SearchOK”按钮，Highscore会自动匹配出可能矿物的PDF卡片，具体见表3及图7。结合图表可以看出实验样本与蒙脱石-15
13、?(Montmori110Mte-15A)的PDF卡片匹配度最高，但仍需进一步人工比对加以确认。表3Highscore自动匹配结果PDF卡片号匹配度评分矿物名称匹配峰数总峰数00-013-013541Montmorillonite-15A81700-029-149133Saponite-15A41000-004-074330CalciumMagnesiumAluminumSilicateHydroxide2301-079-113013ZeoliteX(Ca,Mg-exchanged),syn1111201-074-08367Xanthophyllite1ITMRG169401-074-1189
14、5Xanthophyllite1ITMRG138800-006-00024Saponite-18A,glycerol31300-038-04733Vesuvianite1312401-087-11192Vesuvianite1814701-086-13802Vesuvianiteferric,B-bearing1813901-086-13812CalciumMagnesiumAluminumSilicateHydroxide1914000-027-00810Vesuvianite,syn754图7各PDF卡片的峰形与实验样本的对比人工定量对比虽然是人工对比，但仍可以借助Excel编制计算表来辅助分析。算法如下：首先需要将PDF卡片中的各衍射峰角度与每条样本衍射峰角度匹配，为每条衍射峰找到最接近的PDF衍射峰，并计算其差值，再将找到的PDF衍射峰对应的晶层间距和相对强度与所匹配的样本衍射峰的晶层间距和相对强度比较，求出差值，最后将三种差值列表供定量比对。此方法比常规肉眼比对更加精确，并且使用自编的Excel计算表可以快速求出与以上12
